"ГОСТ 3627-81*. Межгосударственный стандарт. Молочные продукты. Методы определения хлористого натрия"
(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1981 N 3194)
(ред. от 01.08.1986)

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 июня 1981 г. N 3194 срок введения установлен

Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94).

Издание с Изменением N 1, утвержденным в августе 1986 г. (ИУС 11-86).

Настоящий стандарт распространяется на сыр и сырные продукты, брынзу, соленые творожные продукты, сливочное масло и масляную пасту и устанавливает методы определения массовой доли хлористого натрия (поваренной соли).

Настоящий стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1735-79, СТ СЭВ 1737-79.

1.1. Отбор проб молочных продуктов и подготовка их к анализу - по ГОСТ 3622-68, ГОСТ 26809-86.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

Метод применяется при возникновении разногласия в оценке качества.

2.1. Аппаратура, материалы, реактивы:

весы лабораторные 2-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, цена поверочного деления не более 0,001 г по ГОСТ 24104-88;

колба коническая вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336-82;

пипетки исполнения 6, 7 вместимостью 25 см3 по ГОСТ 29169-91;

цилиндры исполнения 1 вместимостью 10, 25 и 100 см3 по ГОСТ 1770-74;

бюретки с ценой наименьшего деления 0,1 см3 по ГОСТ 29251-91;

плитка электрическая по ГОСТ 14919-83;

шкаф вытяжной;

стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82 или стекло часовое;

бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76;

подставки сетчатые;

терка;

ступка фарфоровая;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, ч.д.а. ;

калий роданистый по ГОСТ 4139-75, ч.д.а. c (KCNS) = 0,1 моль/дм3 или аммоний роданистый, ч.д.а. 0,1 моль/дм3 по нормативно-технической документации;

квасцы железоаммонийные по нормативному документу ч.д.а., насыщенный раствор с добавлением азотной кислоты до появления коричневой окраски;

кислота азотная по ГОСТ 4461-77, ч.д.а. плотностью от 1,39 до 1,42 г/см3;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, ч.д.а. насыщенный раствор (около 75 г/дм3);

кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76 ч.д.а. или глюкоза по ГОСТ 975-88 (около 100 г/дм3);

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

секундомер.

2.2. Подготовка к анализу

С сычужного сыра срезают поверхностный слой толщиной до 10 мм, в случае бескоркового - до 2 мм. Рассольный сыр при необходимости помещают на сетчатую подставку или фильтровальную бумагу, покрывают крышкой и выдерживают в зависимости от вида сыра 2 - 4 ч при температуре (20 +/- 5) °C.

Пробу протирают через терку, помещают в фарфоровую ступку и тщательно перемешивают.

Плавленый сыр при необходимости протирают через терку, помещают в фарфоровую ступку и тщательно перемешивают.

Пробы соленых творожных изделий растирают в ступке до получения однородной консистенции.

2.3. Проведение анализа

На часовом стекле или в бюксе взвешивают от 1,8 до 2,2 г сыра, брынзы или соленых творожных изделий с погрешностью не более 0,001 г и переносят в коническую колбу.

В колбу пипеткой добавляют 25 см3 раствора азотнокислого серебра, затем при помощи градуированного цилиндра приливают 25 см3 азотной кислоты и тщательно перемешивают.

Смесь нагревают в вытяжном шкафу до кипения, добавляют 10 см3 раствора марганцовокислого калия и поддерживают реагирующую смесь в слабокипящем состоянии.

Если реагирующая смесь изменяет окраску от темно-коричневой до светло-желтой или бесцветной, то добавляют еще раствор марганцовокислого калия в объеме от 5 до 10 см3. Наличие излишнего количества марганцовокислого калия (коричневая окраска смеси) показывает, что произошло полное разложение органического вещества. Удаляют избыточное количество марганцовокислого калия, добавляя щавелевую кислоту или глюкозу до исчезновения коричневой окраски.

Затем в колбу со смесью приливают 100 см3 дистиллированной воды и 2 см3 раствора железоаммонийных квасцов и тщательно перемешивают.

Избыточное количество азотнокислого серебра титруют раствором роданистого калия или аммония до тех пор, пока не появится окраска красно-коричневого цвета, не исчезающая в течение 30 с.

Параллельно проводят контрольный опыт при использовании 2 см3 дистиллированной воды вместо 2 г сыра, брынзы или соленых творожных изделий.

2.4. Обработка результатов

Массовую долю хлористого натрия в сыре, брынзе или соленых творожных изделиях X, %, вычисляют по формуле

где 5,85 - коэффициент для выражения результатов в виде процентного содержания хлористого натрия;

c - молярная концентрация титрованного раствора роданистого калия или роданистого аммония моль/дм3;

- объем раствора роданистого калия, использованный в контрольной пробе, см3;

- объем раствора роданистого калия, использованный при анализе продукта, см3;

m - масса навески калия, г.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,07%.

2.1 - 2.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.1. Аппаратура, материалы, реактивы

стаканы химические по ГОСТ 25336-82;

бюретки с ценой наименьшего деления 0,1 см3 по ГОСТ 29251-91;

тигель фарфоровый;

воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82;

колба коническая по ГОСТ 25336-82;

капельница лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336-82;

плитка электрическая по ГОСТ 14919-83;

фильтры бумажные по ГОСТ 12026-76;

палочки стеклянные;

вата стеклянная;

катионообменная колонка (см. чертеж);

катионит КУ-2 по ГОСТ 5696-74;

кислота соляная (HCl) по ГОСТ 3118-77, ч.д.а. растворы 50 и 70 г/дм3;

натр едкий очищенный по ГОСТ 11078-78 или натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч.д.а. c (NaOH) = 0,1 моль/дм3;

метиловый оранжевый, водный раствор - 1 г/дм3;

натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, ч.д.а. c (NaCl) = 0,1 моль/дм3;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, ч.д.а. ;

кислота азотная по ГОСТ 4461-77, ч.д.а. плотностью от 1,39 до 1,42 г/см3;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

весы лабораторные 4-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, цена поверочного деления не более 0,05 г по ГОСТ 24104-88;

шкаф сушильный;

термометр стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498-90;

пипетки исполнения 2, 3, 2-го класса точности, вместимостью 5, 10 см3 по ГОСТ 29169-91;

пробирки типов П1, П2, диаметром 14 мм, высотой 120 мм и диаметром 16 мм, высотой 150 мм по ГОСТ 25336-82;

цилиндры исполнения 1 вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770-74.

3.2. Подготовка к анализу

15 г катионита КУ-2 (в пересчете на безводный катионит), взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, помещают на 5 ч в химический стакан с дистиллированной водой. Набухший катионит переносят в стеклянную трубку длиной 700 - 800 мм с внутренним диаметром 12 - 15 мм или в бюретку вместимостью 50 см3, на дно которых кладут стеклянную вату или другой пористый материал.

Через колонку пропускают 100 см3 раствора соляной кислоты (70 г/дм3) со скоростью 2 - 3 капли в секунду, что регулируется с помощью крана. Затем катионит промывают с той же скоростью дистиллированной водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому.

Каждую последующую порцию жидкости необходимо приливать, как только уровень ее в колонке достигает верхнего края катионита.

Необходимо следить, чтобы мениск жидкости никогда не опускался ниже верхнего края катионита.

Регенерация ионообменной колонки производится пропусканием через нее 50 см3 раствора соляной кислоты (50 г/дм3) со скоростью 2 - 3 капли в секунду, с последующим промыванием дистиллированной водой с той же скоростью, до нейтральной реакции по метиловому оранжевому.

Между двумя процессами регенерации допускается катионирование 20 проб. В случае меньшего числа определений колонку следует регенерировать ежедневно.

Пригодность катионита для проведения анализа проверяется периодически или при возникновении разногласия в оценке качества. Проверка производится пропусканием через катионообменную колонку 5 см3 раствора хлористого натрия с последующим промыванием катионита дистиллированной водой в количестве 50 см3.

Фильтр вместе с промывными водами титруют раствором гидроокиси натрия.

Объем гидроокиси натрия, пошедший на титрование, может отличаться не более, чем на 0,2 см3 от взятых 5 см3 раствора хлористого натрия.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Проведение анализа

Взвешивают 2 г продукта с погрешностью не более 0,01 г в фарфоровом тигле, предварительно высушенном. Тигель с продуктом предварительно высушивают в сушильном шкафу при постепенном повышении температуры до 120 - 140 °C.

Высушенную массу осторожно обугливают при постоянном повышении температуры. По окончании выделения дыма нагревание усиливают и обугливание продолжают до получения остатка темно-серого цвета.

Обугленную массу осторожно измельчают стеклянной палочкой и обрабатывают 4 - 5 порциями дистиллированной воды, нагретой до 80 - 90 °C.

Жидкую часть осторожно переводят по стеклянной палочке на бумажный фильтр и фильтруют в коническую колбу. Остаток в тигле и на фильтре промывают дистиллированной водой с температурой 70 - 80 °C, до прекращения реакции последних порций фильтрата с азотнокислым серебром. Для этого небольшую порцию фильтрата в пробирке подкисляют 1 - 2 каплями азотной кислоты и прибавляют 1 - 2 капли раствора азотнокислого серебра.

Вытяжку переносят в подготовленную катионообменную колонку и пропускают со скоростью 3 - 4 капли в секунду. После этого колонку промывают 50 см3 дистиллированной воды. Фильтрат вместе с промывными водами титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии 2 - 3 капель метилового оранжевого до соломенно-желтого окрашивания.

3.4. Обработка результатов

Массовую долю хлористого натрия в сыре, брынзе и соленых творожных изделиях , %, вычисляют по формуле

где V - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см3;

0,292 - титр раствора гидроокиси натрия, пересчитанный на хлористый натрий, умноженный на 100 и деленный на величину массы навески продукта.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.

3.3, 3.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.1. Аппаратура, материалы, реактивы:

стаканы химические по ГОСТ 25336-82;

бюретка с ценой наименьшего деления 0,1 см3 по ГОСТ 29251-91;

тигель фарфоровый;

воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82;

колба коническая по ГОСТ 25336-82;

колба мерная вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770-74;

капельница лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336-82;

плитка электрическая по ГОСТ 14919-83;

фильтры бумажные по ГОСТ 12026-76;

палочки стеклянные;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75 ч.д.а.;

калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75, ч.д.а. раствор 100 г/дм3;

натрий хлористый (NaCl) по ГОСТ 4233-77, ч.д.а. раствор 10 г/дм3;

кислота азотная по ГОСТ 4461-77, ч.д.а. раствор 100 г/дм3;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

весы лабораторные 2-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, цена поверочного деления не более 0,001 г по ГОСТ 24104-88;

весы лабораторные 4-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, цена поверочного деления не более 0,05 г по ГОСТ 24104-88;

термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498-90;

цилиндры исполнения 1 вместимостью 50 см3 по ГОСТ 1770-74;

пипетки исполнения 2, 3 вместимостью 50 см3 по ГОСТ 29169-91.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Подготовка к анализу

4.2.1. Приготовление раствора азотнокислого серебра

Раствор готовят следующим образом:

2,906 г азотнокислого серебра, взвешенного с погрешностью не более 0,001 г, переносят небольшими порциями в мерную колбу вместимостью 100 см3, заполняют колбу дистиллированной водой приблизительно до 2/3 объема, вращением колбы перемешивают ее содержимое до полного растворения реактива, доливают колбу дистиллированной водой до метки и вновь тщательно перемешивают. Титр раствора уточняют по хлористому натрию. 1 см3 раствора должен соответствовать 0,01 г хлористого натрия.

4.3. Проведение анализа

5 г продукта, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан с носиком, вместимостью 100 см3, приливают 50 см3 дистиллированной воды, нагретой до 90 °C. Продукт хорошо растирают стеклянной палочкой и содержимое стакана количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 посредством дистиллированной воды, нагретой до 70 - 80 °C.

Мерную колбу с содержимым охлаждают до 20 °C, доливают дистиллированной водой до метки, хорошо перемешивают и фильтруют через сухой фильтр в чистую, сухую колбу. Если фильтрат получается мутный, его переливают обратно в мерную колбу и фильтрование повторяют.

В коническую колбу пипеткой приливают 50 см3 фильтрата, прибавляют 5 - 8 капель раствора хромовокислого калия и фильтрат титруют раствором азотнокислого серебра при постоянном взбалтывании до появления слабого кирпично-красного окрашивания, не исчезающего при взбалтывании и измельчении палочкой крупных частиц осадка.

4.4. Обработка результатов

Массовую долю хлористого натрия в соленых творожных изделиях , %, вычисляют по формуле

где V - объем раствора азотнокислого серебра, 1 см3 которого соответствует точно 0,01 г хлористого натрия, израсходованный на титрование 50 см3 фильтрата, см3;

m - масса навески продукта, г.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.

4.2.1 - 4.4 (Измененная редакция, Изм. N 1).

Метод применяется при возникновении разногласия в оценке качества.

5.1. Аппаратура, материалы, реактивы:

весы лабораторные 2-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г цена поверочного деления не более 0,001 г по ГОСТ 24104-88:

колбы конические, вместимостью 250 см3, по ГОСТ 25336-82;

бюретка с ценой наименьшего деления 0,1 см3 по ГОСТ 29169-91;

баня водяная;

шпатель;

мешалка механическая;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, ч.д.а. ;

калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75, ч.д.а. раствор 50 г/дм3;

кальций углекислый по ГОСТ 4530-76, ч.д.а. свободный от хлоридов;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

пипетки исполнения 2, 3 вместимостью 2 и 5 см3 по ГОСТ 29169-91;

секундомер;

термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 215-73;

цилиндры исполнения 1 вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770-74.

5.2. Подготовка к анализу

Пробу нагревают до температуры не выше 30 °C, обеспечивающей гомогенное состояние при смешивании механической мешалкой или вручную. Затем охлаждают до температуры (20 +/- 5) °C при постоянном перемешивании.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

5.3. Проведение анализа

Взвешивают около 5 г приготовленной пробы с погрешностью не более 0,001 г в коническую колбу.

Осторожно добавляют к пробе 100 см3 кипящей дистиллированной воды. Дают постоять от 5 до 10 мин, перемешивают круговыми движениями.

После охлаждения до температуры 50 - 55 °C добавляют 2 см3 раствора хромовокислого калия и перемешивают содержимое несколько раз. Если масло кислосливочное (pH менее 6,5), то перед титрованием добавляют на кончике шпателя углекислого кальция и размешивают круговыми движениями. Титруют раствором азотнокислого серебра при непрерывном перемешивании до тех пор, пока не появится окраска оранжево-коричневого цвета, не исчезающая в течение 30 с.

Параллельно проводят контрольный опыт при использовании 5 см3 дистиллированной воды, вместо 5 г сливочного масла.

5.4. Обработка результатов

Массовую долю хлористого натрия в сливочном масле , %, вычисляют по формуле

где 5,85 - коэффициент для выражения результатов в виде процентного содержания хлористого натрия;

c - молярная концентрация титрованного раствора азотнокислого серебра, моль/дм3;

- объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование контрольной пробы, см3;

- объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование при анализе сливочного масла, см3;

m - масса навески сливочного масла, г.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02%.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.1. Аппаратура, материалы, реактивы - по п. 3.1.

6.2. Подготовка к анализу - по п. 3.2.

Между двумя процессами регенерации допускается катионирование 100 проб сливочного масла.

6.3. Проведение анализа

Взвешивают 5 г сливочного масла с погрешностью не более 0,01 г в стакане, вместимостью 100 см3. Затем пипеткой приливают в стакан 50 см3 дистиллированной воды. Содержимое стакана нагревают до расплавления сливочного масла, тщательно перемешивают и оставляют в покое до поднятия жира наверх и его застывания. При необходимости охлаждения, стакан после поднятия наверх слоя жира помещают в холодную дистиллированную воду.

Стеклянной палочкой делают в слое сливочного масла отверстие, через которое пипеткой отбирают 10 см3 вытяжки и переносят в колонку, фильтруют со скоростью 3 - 4 капли в секунду. С той же скоростью колонку промывают 50 см3 дистиллированной воды. Фильтрат вместе с промывными водами титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии 2 - 3 капель метилового оранжевого до соломенно-желтого цвета.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.4. Обработка результатов

Массовую долю хлористого натрия в сливочном масле , %, вычисляют по формуле

где V - объем раствора гидроокиси натрия 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

0,585 - титр раствора гидроокиси натрия, пересчитанный на хлористый натрий и умноженный на 100.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1%.