"ГОСТ 2706.11-74*. Государственный стандарт Союза ССР. Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения бромного числа"
(введен Постановлением Госстандарта СССР от 22.11.1974 N 2593)
(ред. от 06.02.1987)

Переиздание (июль 1982 г.) с Изменением N 1, утвержденным в августе 1980 г. (ИУС 10-80 г.).

Настоящий стандарт распространяется на ароматические углеводороды бензольного ряда и устанавливает титриметрический и фотометрический методы определения числа.

Методы основаны на взаимодействии брома с примесями, содержащимися в анализируемом продукте, с последующим определением его избытка титрованием либо с помощью фотоэлектроколориметра (спектрофотометра).

Методы позволяют определять бромные числа от 0,01 до 0,5 г брома на 100 см³ продукта.

(вводная часть в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 200)

Мешалка механическая типа ММК.

Цилиндр измерительный со шлифом по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 см³ или колба коническая со шлифом по ГОСТ 25336-82, той же вместимости.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 200)

Бюретки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 2 и 5 см³.

Пипетки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 2 и 5 см³.

Колба мерная по ГОСТ 1770-74, вместимостью 1 дм³.

Часы песочные на 1 и 5 мин или секундомер.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 200)

Груша резиновая.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч. и раствор 1:5.

Абзацы девятый, десятый исключены с 1 июля 1987 года. - Изменение N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 200.

Калий бромноватокислый (калий бромид-бромат), растворы концентраций c (¹/₆ KBrO₃) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.) и c (¹/₆ KBrO₃) = 0,05 моль/дм³ (0,05 н.) готовят по ГОСТ 25794.2-83.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 200)

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч. или ч.д.а. раствор массовой концентрации 0,25 г/см³.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 200)

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), 5-водный, по ГОСТ 27068-86, ч.д.а., раствор концентрации c (Na₂S₂O₃·5H₂O) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.) готовят по ГОСТ 25794.2-83.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 200)

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор массовой концентрации 0,005 г/см³.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 200)

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56М или спектрофотометр СФ-18 или аналогичные приборы, позволяющие проводить измерения при длине волны 410 - 420 нм.

(абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 200)

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80 1-го или 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие с аналогичными характеристиками.

(абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 200)

Допускается для титрования использовать автоматический титратор типа "Титриполь" или аналогичный.

(абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 200)

2.1. Титриметрический метод

В цилиндр или коническую колбу помещают 10 см³ раствора серной кислоты, 5 см³ анализируемого продукта и из бюретки добавляют раствор бромид-бромата калия концентрации 0,1 моль/дм³ (0,1 н.) в таком количестве, чтобы избыток его составлял от 0,2 (для бромных чисел до 0,2 г/100 см³) до 0,5 см³. Избыток раствора бромид-бромата калия концентрации 0,1 моль/дм³ (0,1 н.) устанавливают предварительно в отдельной пробе продукта. Цилиндр или колбу обертывают темной тканью или черной бумагой для защиты от действия света, закрывают пробкой, содержимое тщательно взбалтывают вручную или с помощью мешалки в течение 5 мин и оставляют в покое на 1 мин. При этом верхний углеводородный слой должен окраситься в желтый цвет. К содержимому цилиндра или колбы приливают 2 см³ раствора йодистого калия и смесь энергично встряхивают, при этом желтая окраска углеводородного слоя переходит в красно-фиолетовую. Выделившийся свободный йод в количестве, эквивалентном избыточному брому, оттитровывают раствором серноватистокислого натрия. При этом основной объем добавляют в один прием, а затем, по 0,01 см³ до обесцвечивания раствора.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 200)

Допускается применение индикатора раствора крахмала.

2.2. Фотометрический метод (для бензола и толуола)

Анализ проводят с двумя одинаковыми объемами анализируемого продукта, добавляя разные объемы раствора бромид-бромата калия концентрации 0,05 моль/дм³ (0,05 н.). Для этого в цилиндр или колбу помещают 10 см³ раствора серной кислоты, добавляют 5 см³ продукта. Затем туда же добавляют раствор бромид-бромата калия, объем которого в зависимости от предполагаемого бромного числа приведен в таблице.

Цилиндр или колбу обертывают темной тканью или черной бумагой для защиты от действия света, закрывают пробкой, содержимое тщательно взбалтывают 5 мин и оставляют в покое на 1 мин. После этого верхний слой сливают в кювету, накрывают крышкой и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр N 3, или на спектрофотометре при длине волны 415 нм. Измерения проводят в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения чистый бензол или толуол. Аналогичные операции проводят с другой порцией продукта, при этом объем раствора бромид-бромата калия должен быть на 0,2 - 0,4 см³ больше, чем для первой порции.

(п. 2.2 введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 200)

3.1. Бромное число (X) в граммах брома на 100 см³ продукта, определяемое титриметрическим методом, вычисляют по формуле

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 200)

где V - объем раствора бромид-бромата калия концентрации точно 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), взятый для анализа, см³;

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 200)

V₁ - объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), израсходованный на титрование, см³;

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 200)

0,008 - масса брома, соответствующая 1 см³ раствора бромид-бромата калия концентрации точно 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), г;

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 200)

5 - объем продукта, взятый для анализа, см³.

3.2. Исключен с 1 июля 1987 года. - Изменение N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 200).

3.3. Бромное число (X) в граммах брома на 100 см³ продукта, определяемое фотометрическим методом, вычисляют по формуле

где V_x - объем раствора бромид-бромата калия концентрации точно 0,05 моль/дм³ (0,05 н.), пошедший на бромирование непредельных соединений и вычисляемый по формуле

где V₂ и V₃ - объемы раствора бромид-бромата калия, взятые для анализа, см³;

D и D₁ - оптические плотности растворов брома, не вступившего в реакцию бромирования.

(п. 3.3 введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 200)

3.4. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать (при доверительной вероятности P = 0,95):

для бромного числа

(п. 3.4 введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 200)