Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80 1-го или 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие с аналогичными характеристиками.
Допускается для титрования использовать автоматический титратор типа "Титриполь" или аналогичный".
Пункт 2.1 перед словами "В цилиндр" дополнить словами: "Титриметрический метод": после слов "бромид-бромата калия" дополнить словами: "концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 н.)" (2 раза); исключить значение: 0,1 н.
Раздел 2 дополнить пунктом - 2.2: "2.2. Фотометрический метод (для бензола и толуола)
Анализ проводят с двумя одинаковыми объемами анализируемого продукта, добавляя разные объемы раствора бромид-бромата калия концентрации 0,05 моль/дм3 (0,05 н.). Для этого в цилиндр или колбу помещают 10 см3 раствора серной кислоты, добавляют 5 см3 продукта. Затем туда же добавляют раствор бромид-бромата калия, объем которого в зависимости от предполагаемого бромного числа приведен в таблице.
Цилиндр или колбу обертывают темной тканью или черной бумагой для защиты от действия света, закрывают пробкой, содержимое тщательно взбалтывают 5 мин и оставляют в покое на 1 мин. После этого верхний слой сливают в кювету, накрывают крышкой и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр N 3, или на спектрофотометре при длине волны 415 нм. Измерения проводят в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения чистый бензол или толуол. Аналогичные операции проводят с другой порцией продукта, при этом объем раствора бромид-бромата калия должен быть на 0,2 - 0,4 см3 больше, чем для первой порции".
Пункт 3.1. Первый абзац после слова "продукта" дополнить словами: "определяемое титриметрическим методом";
формула. Экспликация. Заменить слова: "точно 0,1 н. раствора бромид-бромата калия" на "раствора бромид-бромата калия концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.)" (2 раза); "точно 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия" на "раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.)".
Пункт 3.2 исключить.
Раздел 3 дополнить пунктами - 3.3, 3.4:
"3.3. Бромное число (X) в граммах брома на 100 см3 продукта, определяемое фотометрическим методом, вычисляют по формуле
![]() где Vx - объем раствора бромид-бромата калия концентрации точно 0,05 моль/дм3 (0,05 н.), пошедший на бромирование непредельных соединений и вычисляемый по формуле
![]() где V2 и V3 - объемы раствора бромид-бромата калия, взятые для анализа, см3;
D и D1 - оптические плотности растворов брома, не вступившего в реакцию бромирования.
3.4. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать (при доверительной вероятности P = 0,95):
для бромного числа
от 0,01 до 0,05 г/100 см3 ............................. 0,005 г/100 см3
св. 0,05 до 0,15 г/100 см3 ............................. 0,01 г/100 см3
св. 0,15 г/100 см3 ................................... 0,03 г/100 см3".
Вернуться в "Каталог нормативных документов"
Источник информации: https://internet-law.ru/documents/prod/postanovlenie/40/izmen_93159.html
На правах рекламы:
|