"ГОСТ 22552.1-77. Государственный стандарт Союза ССР. Песок кварцевый, молотые песчаник, кварцит и жильный кварц для стекольной промышленности. Метод определения диоксида кремния"
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1977 N 1329)
(ред. от 01.08.1992)

1. Разработан и внесен Министерством промышленности строительных материалов СССР.

Разработчики:

Д.Л. Орлов, канд. техн. наук, Л.А. Зайонц, канд. техн. наук, И.Н. Андрианова, Б.В. Тарасов, канд. техн. наук.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25 мая 1977 г. N 1329.

3. Введен впервые.

4. Ссылочные нормативно-технические документы:

5. Постановлением Госстандарта от 20.08.92 N 1001 снято ограничение срока действия.

6. Переиздание (июнь 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в марте 1988 г., августе 1992 г. (ИУС 6-88, 11-92).

Настоящий стандарт распространяется на кварцевый песок, молотые песчаник, кварцит и жильный кварц, предназначенные для стекольной промышленности, и устанавливает весовой метод определения массовой доли диоксида кремния.

Сущность метода заключается в удалении фтористого кремния и прокаливании остатка при 1000 - 1200 °C с учетом потерь при прокаливании.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.1. Общие требования к методу определения массовой доли диоксида кремния - по ГОСТ 22552.0.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.1. Для проведения анализа применяют:

весы лабораторные по ГОСТ 24104 с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г и пределом взвешивания 200 г;

тигли платиновые N 100-8 или 100-9 по ГОСТ 6563;

чашки платиновые N 118-2 или 118-3 по ГОСТ 6563;

шпатели платиновые N 11 или 12 по ГОСТ 6563;

печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева 1000 - 1200 °C;

эксикатор по ГОСТ 25336;

баню песчаную или воздушную;

кислоту серную по ГОСТ 4204;

кислоту фтористоводородную марки А, ос.ч;

кальций хлористый плавленый;

гири Г-2-210 по ГОСТ 7328.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.1. Навеску песка массой 0,5 г помещают в прокаленный платиновый тигель или чашку и прокаливают при 1000 - 1200 °C в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют по 30 мин до достижения постоянной массы.

Прокаленный остаток в тигле (чашке) смачивают несколькими каплями воды, приливают 1,0 - 1,5 см3 серной и 7 - 10 см3 фтористоводородной кислот. Смесь тщательно перемешивают платиновым шпателем и выпаривают на песчаной или воздушной бане при периодическом перемешивании, не допуская кипения и разбрызгивания, до возможно полного удаления фтористоводородной кислоты (до исчезновения паров и пузырьков фтористого водорода). Смесь охлаждают и приливают еще 7 - 10 см3 фтористоводородной кислоты и продолжают нагревание до полного разложения навески. Для трудноразлагаемых песков обработку фтористоводородной кислотой производят трижды. Затем шпатель осторожно вынимают, обмывают водой над тиглем, обтирают фильтром, который помещают в тигель, и выпаривают раствор досуха.

После прекращения выделения белых паров серного ангидрида тигель с содержимым прокаливают при 1000 - 1200 °C в течение 40 мин, охлаждают и взвешивают. Прокаливание повторяют по 20 мин до достижения постоянной массы.

4.1. Массовую долю диоксида кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

где - масса тигля с навеской после прокаливания, г;

- масса тигля с прокаленным остатком после отгонки фтористого кремния, г;

- масса пустого прокаленного тигля, г;

m - масса навески пробы, г;

K - эмпирический коэффициент, вносящий поправку на примеси.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.2. Эмпирический коэффициент (K) определяют следующим образом:

4.3. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,30% при массовой доле диоксида кремния свыше 95,0%.

(Измененная редакция, Изм. N 2).