"ГОСТ 10574-91. Межгосударственный стандарт. Продукты мясные. Методы определения крахмала"
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 27.12.1991 г. N 2225)

1. Разработан и внесен Всесоюзным научно-исследовательским и конструкторским институтом мясной промышленности.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 27.12.1991 N 2225.

3. Взамен ГОСТ 10574-73

4. Ссылочные нормативно-технические документы

5. Переиздание. Октябрь 2002 г.

Настоящий стандарт распространяется на мясные и мясосодержащие продукты (колбасные изделия, продукты из мяса, полуфабрикаты, кулинарные изделия, консервы) и устанавливает методы определения крахмала.

1.1. Отбор проб колбасных изделий, продуктов из свинины, говядины, баранины и других видов убойных животных проводят по ГОСТ 9792.

1.2. С колбасных изделий предварительно снимают оболочку. Пробы колбасных изделий, продуктов из свинины, говядины, баранины и других видов убойных животных дважды пропускают через мясорубку диаметром отверстий решетки 3,0 - 4,0 мм, тщательно перемешивая полученный фарш.

1.3. Отбор и подготовку проб консервов к испытаниям проводят по ГОСТ 8756.0 и ГОСТ 26671.

1.3а. Отбор и подготовку проб полуфабрикатов и кулинарных изделий к испытаниям проводят по ГОСТ 4288-76 <*>.

--------------------------------

<*> На территории Российской Федерации дополнительно действует ГОСТ Р 51447-99.

1.4. Измельченную пробу помещают в стеклянную банку с герметической крышкой и хранят при температуре не выше 4 °C до окончания анализа.

2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности по ГОСТ 24104 <*>.

--------------------------------

<*> С 01.07.2001 действует ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Йод кристаллический по ГОСТ 4159.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

2.2. Подготовка к испытанию

2.2.1. Приготовление раствора Люголя

2 г йодистого калия и 1,27 г кристаллического йода растворяют в 100 см3 дистиллированной воды.

2.3. Проведение испытания

На поверхность свежего среза продукта наносят по капле раствор Люголя. Появление синей или черно-синей окраски указывает на присутствие крахмала.

Метод основан на окислении альдегидных групп моносахаридов, образующихся при гидролизе крахмала в кислой среде двухвалентной медью, восстановлении оксида меди в закись и последующем йодометрическом титровании.

3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Мясорубка бытовая по ГОСТ 4025 или электромясорубка бытовая по ГОСТ 20469.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности по ГОСТ 24104.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 500 г, не ниже 3-го класса точности по ГОСТ 24104.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

Сетка асбестовая.

Холодильник ХШ-1-400-29/32 ХС по ГОСТ 25336.

Колба П-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Воронки В-36-80, В-100-150 ХС по ГОСТ 25336.

Колбы 1-50-2 или 2-50-2, 1-100-2 или 2-100-2, 1-250-2 или 2-250-2 по ГОСТ 1770, вымеренные на наливной объем.

Цилиндры 1-10, 1-100 или 3-100 по ГОСТ 1770, вымеренные на отливной объем.

Бюретки 1-2-25-0,1, 1-2-5-0,02 по ГОСТ 29251.

Пипетки 1-2-1, 2-2-1 или 4-2-1; 1-2-2, 2-2-2 или 4-2-2; 2-2-10, 6-2-10 или 7-2-10; 2-2-20; 6-2-25 или 7-2-25 по ГОСТ 29227.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 10%.

Натрия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 10%.

Калий железистосинеродистый (желтая кровяная соль) по ГОСТ 4207, раствор с массовой долей 15%.

Цинк сернокислый по ГОСТ 4174, раствор с массовой долей 30%.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) раствор концентрации .

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 30%.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 25%.

Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360, раствор в этиловом спирте с массовой долей 1%.

Спирт этиловый ректификованный технический высшего сорта по ГОСТ 18300.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1% в насыщенном растворе хлористого натрия.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165.

Эфир серный.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также лабораторной химической посуды и реактивов по качеству не ниже вышеуказанных. Средства измерений должны быть аттестованы в соответствии с требованиями ГОСТ 8.326 <*>.

--------------------------------

<*> В Российской Федерации действуют ПР 50.2.009-94.

3.2. Подготовка к испытанию

3.2.1. Приготовление жидкости Фелинга

Жидкость Фелинга состоит из двух растворов: N 1 и 2.

Раствор N 1. 40 г перекристаллизованной сернокислой меди растворяют в воде и доводят объем раствора до 1 дм3.

Раствор N 2. 200 г виннокислого калия-натрия и 150 г гидроксида натрия растворяют в воде и доводят объем раствора до 1 дм3.

Жидкость Фелинга готовят непосредственно перед употреблением, смешивая равные объемы растворов N 1 и 2 из расчета потребности на все количество исследуемых проб.

3.2.2. Непосредственно перед употреблением раствор йодистого калия в случае желтоватой окраски обесцвечивают добавлением по каплям 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия.

3.3. Проведение испытания

3.3.1. В коническую колбу вместимостью 2503 см3 помещают 20 г пробы продукта, приливают небольшими порциями 80 см3 раствора соляной кислоты, одновременно размешивая навеску стеклянной палочкой.

Колбу с содержимым присоединяют к обратному водяному или воздушному холодильнику, ставят на плитку и, подложив под колбу асбестовую сетку, кипятят 15 мин, периодически перемешивая.

Затем колбу охлаждают до комнатной температуры в холодной воде. Содержимое колбы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и объем жидкости доводят дистиллированной водой до метки, причем попавший в колбу жир должен находиться над меткой.

После перемешивания содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр. 25 см3 фильтрата вносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют одну каплю раствора фенолфталеина и нейтрализуют фильтрат раствором гидроксида натрия до появления от одной капли щелочи красноватой окраски. Добавляют в колбу по каплям раствор соляной кислоты до исчезновения красноватой окраски и еще 2 - 3 капли для обеспечения слабокислой реакции раствора.

Для осветления гидролизата и осаждения белков к раствору в колбе добавляют 1,5 см3 раствора желтой кровяной соли и 1,5 см3 раствора сернокислого цинка. Колбу с содержимым охлаждают до комнатной температуры, доводят объем дистиллированной водой до метки (в случае образования пены добавляют 1 - 3 капли серного эфира), перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр.

3.3.2. 10 см3 фильтрата (при контрольном определении - 10 см3 дистиллированной воды) вносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют пипеткой 20 см3 жидкости Фелинга, перемешивают и кипятят 3 мин.

После кипячения колбу с содержимым тотчас же охлаждают холодной водой, доводят объем дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и дают осесть выпавшей закиси меди.

В коническую колбу вместимостью 100 - 200 см3 пипеткой вносят 20 см3 отстоявшейся жидкости, последовательно добавляют цилиндром 10 см3 раствора йодистого калия и 10 см3 раствора серной кислоты. Желтовато-коричневый от выделившегося йода раствор сразу титруют раствором тиосульфата натрия до слабо-желтой окраски. Затем добавляют 1 см3 раствора крахмала и продолжают титрование медленно (с промежутками между каплями 5 - 6 с) до полного исчезновения синей окраски раствора. Также проводят титрование контрольного раствора.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Для вычисления массовой доли крахмала предварительно вычисляют объем точно 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия (V) в кубических сантиметрах по формуле

где K - поправка к титру 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия с точностью до 0,0001 моль/дм3;

- объем 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;

- объем 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование испытуемого раствора, см3;

100 - разбавление гидролизата после кипячения, см3;

20 - объем титруемого раствора, см3.

Затем определяют соответствующую этому объему массу крахмала (m) в миллиграммах по таблице (см. пример в Приложении 2) и выражают в граммах.

Массовую долю крахмала (X) в процентах вычисляют по формуле

где 250 - объем гидролизата, см3;

25 - объем гидролизата для нейтрализации и осаждения белков, см3;

50 - разбавление гидролизата после нейтрализации и осаждения белков, см3;

20 - масса пробы продукта для испытания, г;

10 - объем гидролизата для кипячения, см3.

3.4.2. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 20% по отношению к среднеарифметическому при p = 0,95. Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.

3.4.3. Допускаемое расхождение между результатами испытаний, проведенных в двух разных лабораториях, не должно превышать 30% по отношению к среднеарифметическому значению при P = 0,95.

3.4.4. Для вычисления массовой доли крахмала в продуктах, выработанных с применением крахмала и сухого молока , предварительно определяют массовую долю лактозы в пересчете на крахмал .

Метод определения лактозы - в Приложении 1.

Массовую долю крахмала в процентах вычисляют по формуле

20 г пробы помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, добавляют до половины колбы дистиллированной воды.

Затем для осаждения белков добавляют 10 см3 раствора желтой кровяной соли и 10 см3 раствора сернокислого цинка, доводят содержимое колбы дистиллированной водой до метки, причем выделившийся жир должен находиться над меткой, перемешивают, дают отстояться 20 - 30 мин и фильтруют через бумажный фильтр.

25 см3 прозрачного бесцветного фильтрата вносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 2,5 см3 концентрированной соляной кислоты, помещают на водяную баню с температурой 85 - 90 °C на 15 мин для гидролиза лактозы. Затем колбу охлаждают, добавляют одну каплю раствора фенолфталеина и нейтрализуют раствором гидроксида натрия до появления от одной капли щелочи красноватой окраски. Немедленно добавляют по каплям раствор соляной кислоты до исчезновения красноватой окраски и еще 2 - 3 капли для обеспечения слабокислой реакции раствора. Доводят содержимое колбы дистиллированной водой до метки и фильтруют через бумажный фильтр.

Далее испытания проводят, как указано в п. 3.3.2.

Результаты обрабатывают, как указано в п. 3.4, вычисляют массовую долю лактозы в пересчете на крахмал так же, как массовую долю крахмала.

Предположим, что израсходовано 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия с поправкой K = 0,99;

на титрование 20 см3 контрольного раствора - 3,5 см3 ;

на титрование 20 см3 испытуемого раствора (при определении крахмала) - 2,2 см3 ;

на титрование 20 см3 испытуемого раствора (при определении лактозы) - 2,8 см3 .

Вычисляем объем точно 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия (V)

Находим соответствующую массу крахмала (m) по таблице следующим образом:

6,00 см3 раствора соответствует масса крахмала 17,1 мг;

0,435 см3 раствора - (3,0 x 0,435) = 1,305, где 3,0 - разность значений массы крахмала для 6 и 7 см3 раствора тиосульфата натрия

Таким же образом находим массу m при определении массовой доли лактозы.

Вычисляем объем точно 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия

находим соответствующую массу