ОКСТУ 9109
Срок действия
с 1 января 1983 года
до 1 января 1988 года
Настоящий стандарт распространяется на пиво и пивные напитки и устанавливает методы определения спирта, действительного экстракта в пиве и вычисления сухих веществ в начальном сусле.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4261-83, СТ СЭВ 4262-83.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
ДИСТИЛЛЯЦИОННЫМ МЕТОДОМ
1.1. Сущность метода
Метод основан на отгонке спирта из навески пива (пивного напитка) и определении относительной плотности дистиллята и остатка после отгонки, доведенных водой до начальной массы. Метод применяется также при разногласиях в оценке указанных показателей.
1.2. Отбор проб
Отбор проб - по ГОСТ 12786-80.
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 1 кг, ценой деления не более 0,1 г, по ГОСТ 24104-80.
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г, ценой деления не более 0,1 мг, по ГОСТ 24104-80.
Аппарат универсальный для встряхивания жидкости в колбах и пробирках типа АВУ или других типов, обеспечивающих возможность встряхивания жидкостей в бутылках.
Баня водяная.
Шкаф сушильный.
Часы механические с сигнальным устройством по ГОСТ 3145-84 или других марок.
Термометр ТЛ-2 1-Б2 или ТЛ-5 2-Б2 по ГОСТ 215-73 или термометр ТТ П 4 1 160 или ТТ П 2 1 160 по ГОСТ 2823-73.
Колба Кн-1-1000 или Кн-2-1000 по ГОСТ 25336-82.
Колба П-1, П-2-250 или П-1, П-2-500 по ГОСТ 25336-82.
Воронка В-56 или В-75, или В-100 по ГОСТ 25336-82.
Холодильник ХПТ-3 или ХШ-3 по ГОСТ 25336-82.
Каплеуловитель КО-14/23-60 или КО-60 по ГОСТ 25336-82.
Пикнометр ПЖ2-50 или ПЖ3-1-50, или ПЖ3-2-50 по ГОСТ 22524-77, допускается применение пикнометра Рейшауэра номинальной вместимостью 50 см3 и горловиной диаметром не более 6 мм.
Стакан 4 или 5 по ГОСТ 9147-80.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Калия бихромат по ГОСТ 2652-78.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67 или ГОСТ 18300-72.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.
(п. 1.3 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 18.06.1987 N 2167)
1.4.1. Приготовление хромовой смеси
9,2 г бихромата калия растворяют в 100 см3 серной кислоты.
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 18.06.1987 N 2167)
250 - 300 см3 пива (пивного напитка) наливают в колбу вместимостью 1000 см3, доводят температуру до 20 °C, затем встряхивают, закрыв колбу ладонью, периодически приоткрывая ее, до тех пор, пока прекратится ощущение давления изнутри. Встряхивание повторяют два-три раза с интервалом в 5 мин. Непрозрачное пиво (пивной напиток) фильтруют через бумажный фильтр.
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 18.06.1987 N 2167)
Допускается применение аппарата для встряхивания. В этом случае колбу с пивом (пивным напитком) закрывают пробкой с одним отверстием, через которое пропущена тонкая трубка для выхода газа, закрепляют в аппарате и встряхивают в течение 20-30 мин.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Пикнометр, тщательно вымытый хромовой смесью и дистиллированной водой (снаружи и внутри) и высушенный до постоянной массы, взвешивают на лабораторных весах с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Затем наполняют его немного выше метки дистиллированной водой температурой (20,0 +/- 1,0) °C и погружают в водяную баню температурой (20,0 +/- 0,2) °C выше уровня воды в пикнометре не менее чем на 15 мин. Затем, не вынимая пикнометр из водяной бани, устанавливают уровень воды в нем так, чтобы нижний край мениска находился вровень с меткой, но не пересекал ее. Избыток воды отбирают фильтровальной бумагой с ровно обрезанными краями, свернутой в тонкую трубочку. Горлышко пикнометра внутри вытирают фильтровальной бумагой. Пикнометр вынимают из воды, вытирают досуха и взвешивают на лабораторных весах с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 18.06.1987 N 2167)
Наполнение пикнометра водой, установку мениска и взвешивание повторяют четыре-пять раз и для вычисления берут среднюю арифметическую величину массы пикнометра с водой.
Тарирование пикнометра периодически проверяют.
1.4.3.2. Тарирование пикнометра типа ПЖЗ.
Тарирование проводят по п. 1.4.3.1, со следующими изменениями:
пикнометр заполняют водой полностью и погружают в водяную баню до верхнего среза колбы.
После термостатирования пикнометр вынимают из воды, закрывают капиллярной пробкой, притирая ее к стенке горлышка пикнометра. Избыток воды на верхнем срезе капиллярной пробки снимают. Пикнометр тщательно вытирают, надевают колпачок и взвешивают.
1.4.4. Проверку установки для отгонки спирта
В установке перегоняют не менее трех раз 100 г 5%-ного раствора спирта методом, указанным в п. 1.5.1. Каждый раз при возврате дистиллята в опорожненную перегонную колбу приемник и мерную колбу промывают 50 см3 воды.
Массовую долю спирта определяют в исходном растворе и в последней порции дистиллята (по средним значениям результатов трех определений плотности с новым установлением мениска и термостатированием).
Потери не должны превышать 0,02% при одной перегонке.
Проверку установки для отгонки спирта проводят в случае применения новой установки.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
1.5. Проведение испытания
В сухую плоскодонную тарированную колбу взвешивают 100 г пива (пивного напитка) на лабораторных весах с наибольшим пределом взвешивания 1 кг, предварительно освобожденного от двуокиси углерода по п. 1.4.2, добавляют 50 см3 дистиллированной воды. Затем колбу соединяют с холодильником через каплеуловитель и отгоняют 70 - 80 см3 пива (пивного напитка) в предварительно взвешенную на лабораторных весах с наибольшим пределом взвешивания 1 кг приемную колбу, установленную в сосуд с холодной водой. В приемную колбу предварительно наливают 5 - 10 см3 дистиллированной воды.
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 18.06.1987 N 2167)
После отгонки к содержимому приемной колбы добавляют до 100 см3 дистиллированную воду, перемешивают и заполняют пикнометр испытуемым дистиллятом пива (пивного напитка), предварительно ополоснув его два-три раза. Термостатирование, установку мениска и взвешивание проводят по п. 1.4.3.1.
1.5.2. Определение массовой доли действительного экстракта
Остаток после отгонки спирта по п. 1.5.1 доводят в колбе дистиллированной водой до первоначальной массы пива (пивного напитка) 100 см3, перемешивают, определяют плотность пикнометром при температуре (20,0 +/- 0,2) °C.
1.5.3. В случае если масса дистиллята в приемной колбе или масса остатка в отгонной колбе после дистилляции превышают первоначальную массу пробы пива (пивного напитка) 100 г, вводят поправку.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
1.6. Обработка результатов
![]() где m - масса пикнометра с раствором дистиллята, г;
m1 - масса пикнометра, г;
m2 - масса пикнометра с дистиллированной водой, г.
(пп. 1.6, 1.6.1 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 18.06.1987 N 2167)
1.6.2. Относительную плотность раствора остатка после отгонки спирта (d1) вычисляют по формуле
![]() где m3 - масса пикнометра с раствором остатка после отгонки спирта, г.
(п. 1.6.2 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 18.06.1987 N 2167)
1.6.3. Массовую долю спирта в процентах в зависимости от относительной плотности раствора дистиллята определяют по табл. 1 Приложения.
(п. 1.6.3 введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 18.06.1987 N 2167)
1.6.4. Массовую долю действительного экстракта в процентах в зависимости от относительной плотности раствора остатка после отгонки спирта определяют по табл. 2 Приложения.
(п. 1.6.4 введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 18.06.1987 N 2167)
1.6.5. Если масса дистиллята отличается от массы пробы пива, значение, найденное по табл. 1 Приложения, умножают на поправочный коэффициент (K), вычисленный по формуле
![]() где m4 - масса дистиллята, г;
m5 - масса пива, г.
Если масса разбавленного остатка отличается от первоначальной массы пробы пива, значение, найденное по табл. 2 Приложения, умножают на поправочный коэффициент (K1), вычисленный по формуле
![]() где m6 - масса разбавленного остатка после отгонки спирта, г.
(п. 1.6.5 введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 18.06.1987 N 2167)
1.6.6. Вычисление проводят до второго десятичного знака.
(п. 1.6.6 введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 18.06.1987 N 2167)
1.6.7. Расхождение между результатами двух параллельных определений одной и той же пробы пива при доверительной вероятности P = 0,95 по абсолютной величине не должно превышать в процентах:
0,06 - для массовой доли спирта;
0,03 - для массовой доли действительного экстракта.
(п. 1.6.7 введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 18.06.1987 N 2167)
1.6.8. Расхождение между результатами определений одной и той же пробы пива в разных лабораториях при доверительной вероятности P = 0,96 по абсолютной величине не должно превышать в процентах:
0,14 - для массовой доли спирта;
0,07 - для массовой доли действительного экстракта.
(п. 1.6.8 введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 18.06.1987 N 2167)
1.6.9. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений и выражают целым числом с одним десятичным знаком.
(п. 1.6.9 введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 18.06.1987 N 2167)
РЕФРАКТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
2.1. Сущность метода
Метод основан на определении показателя преломления при помощи погружного рефрактометра и относительной плотности пива (пивного напитка) пикнометром с последующим вычислением по формулам.
2.2. Отбор проб
Отбор проб - по ГОСТ 12786-80.
2.3. Аппаратура, материалы и реактивы
Для проведения испытания применяют ту же аппаратуру, материалы и реактивы, что в п. 1.3, и дополнительно:
рефрактометр погружной с призмой N 1 (коэффициент преломления 1,3254 - 1,3664), водяной баней - термостатом и измерительными стаканчиками.
2.4. Подготовка к испытанию - по п. 1.4.
2.5. Проведение испытания
2.5.1. Юстировка рефрактометра
Юстировку рефрактометра проводят перед каждой серией определений путем измерения показателя преломления дистиллированной воды при (20,0 +/- 0,2) °C. Для этого в одно из гнезд штатива термостата-бани, установленной на (20,0 +/- 0,2) °C помещают стаканчик с дистиллированной водой. В стаканчик погружают измерительную призму рефрактометра и выдерживают 10 - 15 мин для выравнивания температуры воды в стаканчике и призмы. После этого делают отсчет на шкале, показание которой должно соответствовать 14,5 единицы с погрешностью не более 0,1. Если показание отличается от 14,5, следует установить его на 14,5 винтом микрометренного барабана.
2.5.2. Определение показателя преломления
В стаканчик на 1/2 - 2/3 его вместимости наливают пиво (пивной напиток), освобожденное от двуокиси углерода по п. 1.4.2, и помещают в штатив термостата-бани. Призму рефрактометра погружают в пиво (пивной напиток), выдерживают 10 - 15 мин при (20,0 +/- 0,2) °C, после чего устанавливают резкую видимость линии раздела шкалы рефрактометра при помощи осветителя и зеркала.
Приводят микрометренный винт в нулевое положение и делают отсчет целых делений по шкале окуляра, десятые доли отсчитывают по барабану микрометренного винта, поворачивая его до тех пор, пока линия раздела не совпадет с делением, отсчитанным по шкале окуляра.
2.5.3. Определение относительной плотности
Пиво (пивной напиток), освобожденное от двуокиси углерода по п. 1.4.2, наливают в пикнометр. Термостатирование, установку мениска и взвешивание проводят по п. 1.4.3. Относительную плотность пива (пивного напитка) рассчитывают по формуле, указанной в п. 1.6.1, принимая m равным массе пикнометра с пивом.
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 18.06.1987 N 2167)
2.6. Обработка результатов
2.6.1. Массовую долю спирта (m7) и действительного экстракта (m8) в процентах вычисляют по формулам:
при анализе Жигулевского, Рижского, Украинского, Мартовского пива и Портера
m7 = 0,2691(n - 14,5) - 2,774(d2 - 1)·100 + 0,323;
m8 = 0,1179(n - 14,5) + 1,298(d2 - 1)·100 + 0,251.
или
m7 = 0,2713(n - 14,5) - 2,852(d2 - 1)·100 + 0,343;
m8 = 0,1175(n - 14,5) + 1,288(d2 - 1)·100 + 0,278;
при анализе Московского пива
m7 = 0,2811(n - 14,5) - 2,824(d2 - 1)·100 + 0,091;
m8 = 0,1239(n - 14,5) + 1,259(d2 - 1)·100 + 0,175;
при анализе Ленинградского пива
m7 = 0,2816(n - 14,5) - 3,014(d2 - 1)·100 + 0,387;
m8 = 0,1140(n - 14,5) + 1,252(d2 - 1)·100 + 0,517,
где n - показатель преломления пива;
14,5 - показатель преломления воды;
d2 - относительная плотность пива.
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 18.06.1987 N 2167)
Формулы для пива других наименований заводов и национальных сортов пива (пивных напитков) выбирают на основании серии сравнительных анализов рефрактометрическим и дистилляционным методами. Применяют ту пару формул, которая дает результаты, наиболее близкие к результатам, получаемым дистилляционным методом.
Абзацы исключены с 1 января 1988 года. - Изменение N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 18.06.1987 N 2167.
2.6.2. Вычисление проводят до второго десятичного знака.
(п. 2.6.2 введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 18.06.1987 N 2167)
2.6.3. Расхождение между результатами двух параллельных определений одной и той же пробы при доверительной вероятности P = 0,95 по абсолютной величине не должно превышать в процентах:
0,06 - для массовой доли спирта;
0,04 - для массовой доли действительного экстракта.
(п. 2.6.3 введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 18.06.1987 N 2167)
2.6.4. Расхождение между результатами определений одной и той же пробы в разных лабораториях при доверительной вероятности P = 0,95 по абсолютной величине не должно превышать в процентах:
0,14 - для массовой доли спирта;
0,06 - для массовой доли действительного экстракта.
(п. 2.6.4 введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 18.06.1987 N 2167)
2.6.5. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений и выражают целым числом с одним десятичным знаком.
(п. 2.6.5 введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 18.06.1987 N 2167)
3.1. Массовую долю сухих веществ в начальном сусле (m9) в процентах вычисляют по формуле
![]() (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 18.06.1987 N 2167)
где m7 - массовая доля спирта в пиве (пивном напитке), %;
m8 - массовая доля действительного экстракта в пиве (пивном напитке), %;.
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 18.06.1987 N 2167)
2,0665 - масса экстракта, расходуемое на получение 1 г спирта, г;
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 18.06.1987 N 2167)
1,0665 - масса веществ, удаляющихся при брожении с получением 1 г спирта, г
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 18.06.1987 N 2167)
или
m9 = 2m7 + m8 - K2,
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 18.06.1987 N 2167)
где K2 - коэффициент поправок (см. справочное приложение, табл. 3).
Вычисление проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 18.06.1987 N 2167)
3.2. Расхождение между результатами двух определений одной и той же пробы в разных лабораториях при доверительной вероятности P = 0,95 по абсолютной величине не должно превышать 0,3%.
(п. 3.2 введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 18.06.1987 N 2167)
Справочное
Таблица 1
Таблица 2
Таблица 3
сухих веществ в начальном сусле (K2)
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 18.06.1987 N 2167)
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 18.06.1987 N 2167)
Основные единицы СИ
Производные единицы СИ, имеющие специальные наименования
Вернуться в "Каталог нормативных документов"
Источник информации: https://internet-law.ru/documents/prod/gost_gosudarstvennyj-standart/57/gost_57281.html
На правах рекламы:
|
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||