"ГОСТ 11774-66. Государственный стандарт. Индикаторы. Нитразиновый желтый (дельта) 2,4-динитробензо-азо-1-нафтол-3,6-дисульфокислоты динатриевая соль"
(утв. Госстандартом СССР 07.02.1966)

Нитразиновый желтый представляет собой кристаллический порошок оранжево-коричневого цвета. Растворим в воде, в разбавленных кислотах и щелочах, почти нерастворим в спирте, нерастворим в бензоле.

Эмпирическая формула: C₁₆H₈N₄O₁₁S₂Na₂.

Структурная формула:

Молекулярный вес (по международным атомным весам 1961 г.) - 542,36.

1.1. Нитразиновый желтый должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

2.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-59. Общий вес средней отобранной пробы должен быть не менее 10 г.

2.2. Определение содержания основного вещества

2.2.1. Применяемые реактивы, растворы, приборы:

аммиак водный по ГОСТ 3760-64, 0,5%-ный раствор;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517-65;

кислота соляная по ГОСТ 3118-46, 1 н раствор;

спектрофотометр типа СФ-4;

кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

2.2.2. Проведение испытания

0,1 г препарата взвешивают с точностью до 0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 250 мл, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают - раствор 1.

2,5 мл раствора 1 помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора до метки раствором аммиака и перемешивают - раствор 2.

2,5 мл раствора 1 помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 20 мл раствора соляной кислоты, затем доводят объем раствора водой до метки и перемешивают - раствор 3.

Раствор 2 спектрофотометрируют по отношению к воде в интервале длины волн 520 - 640 ммк, отмечая оптическую плотность раствора в максимуме при длине волны 590 +/- 5 ммк.

Раствор 3 спектрофотометрируют по отношению к воде в интервале длины волн 400 - 520 ммк, отмечая длину волны, соответствующую максимуму поглощения, и оптическую плотность в максимуме.

Содержание основного вещества (X) в процентах вычисляют по формуле:

где:

D - оптическая плотность раствора 2 при длине волны 590 +/- 5 ммк;

542,36 - молекулярный вес нитразинового желтого;

40678 - молярный коэффициент поглощения раствора нитразинового желтого в аммиаке при длине волны 590 ммк.

2.3. Определение интервала pH-перехода окраски от желтой к сине-фиолетовой

2.3.1. Применяемые реактивы и растворы:

буферные растворы с pH 6,0; 6,2; 7,2; 7,4; 7,6; 7,8, готовят по ГОСТ 4919-49 (п. 42). Для приготовления растворов с pH 5,8 и 5,6 применяют те же растворы, из которых готовят указанные выше буферные смеси, в следующих количествах: раствор буры 7,0 мл, раствор однозамещенного фосфата калия 93,0 мл для буферного раствора с pH 5,8; раствор буры 3,5 мл и раствор однозамещенного фосфата калия 96,5 мл для буферной смеси с pH 5,6.

2.3.2. Проведение испытания

0,1 г нитразинового желтого, предварительно растертого в ступке, взвешивают с точностью до 0,01 г и растворяют при перемешивании в 100 мл дистиллированной воды (ГОСТ 6709-53).

В восемь тщательно вымытых и пропаренных сухих пробирок из бесцветного стекла одинакового диаметра наливают по 5 мл буферных растворов со значениями pH: 5,6; 5,8; 6,0; 6,2; 7,2; 7,4; 7,6; 7,8, и в каждую пробирку добавляют по одной капле (0,05 мл) раствора нитразинового желтого. Содержимое пробирок перемешивают и наблюдают окраску на фоне молочного стекла. Индикатор считают соответствующим стандарту, если буферные растворы при pH 5,8 и 5,6 будут одинаково окрашены в желтый цвет. Первое изменение окраски в сторону фиолетово-синего цвета будет наблюдаться при pH 6,0 и более заметно при pH 6,2; буферные растворы при pH 7,6 и 7,8 будут одинаково окрашены в фиолетово-синий цвет; буферный раствор с pH 7,4 будет иметь более блеклую фиолетово-синюю окраску; в буферном растворе с pH 7,2 изменение окраски будет более заметно.

2.4. Определение содержания нерастворимых в воде веществ. 1 г испытуемого препарата взвешивают с точностью до 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 500 мл и растворяют при перемешивании в 300 мл дистиллированной воды (ГОСТ 6709-53), предварительно нагретой до температуры 50 °C. Через 5 - 10 мин раствор фильтруют через фильтр-тигель типа ТПС-3 (ГОСТ 9775-61), предварительно высушенный до постоянного веса и взвешенный с точностью до 0,0002 г. Остаток на фильтре промывают теплой водой до исчезновения окрашивания промывной жидкости. Фильтр с остатком сушат в сушильном шкафу при температуре 105 - 110 °C до постоянного веса.

Содержание нерастворимых в воде веществ (X₁) в процентах вычисляют по формуле:

где:

G - навеска испытуемого препарата в г;

G₁ - вес остатка в г.

2.5. Определение остатка после прокаливания в виде сульфатов. 1 г препарата взвешивают с точностью до 0,01 г, помещают в предварительно прокаленный до постоянного веса фарфоровый тигель и нагревают на песчаной бане до полного обугливания препарата. Затем тигель с остатком охлаждают, прибавляют 1 мл серной кислоты (ГОСТ 4204-66), нагревают на песчаной бане до удаления паров серной кислоты и прокаливают до постоянного веса.

Остаток после прокаливания (X₂) в процентах вычисляют по формуле:

где:

G - навеска препарата в г;

G₁ - вес прокаленного остатка в г.

2.6. Определение потери при высушивании. Около 1 г препарата взвешивают с точностью до 0,0002 г в весовом стаканчике с широким дном. Сушат в сушильном шкафу при температуре 100 - 110 °C в течение 3 ч.

Потери при высушивании (X₃) в процентах вычисляют по формуле:

где:

G - вес препарата до высушивания в г;

G₁ - вес препарата после высушивания в г.

3.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-59.

Вид упаковки: Б-1, Б-5п.

Группа фасовки: I, II.