"МИ 1611-87. Методические указания. Государственная система обеспечения единства измерений. Влагомеры диэлькометрические сельскохозяйственных кормов. Методика поверки"
(утв. Протоколом ВНИИМСО от 27.01.1987 N 1)

РАЗРАБОТАНЫ Центральным конструкторским бюро информационной техники (ЦКБИТ), Всесоюзным научно-исследовательским институтом метрологии стандартных образцов (ВНИИМСО), Всесоюзным институтом механизации сельского хозяйства (ВИМ)

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю.П. Бурштейн, В.Г. Романов, Ю.П. Секанов (руководители темы), В.И. Коряков, А.С. Запорожец, С.Н. Мяконьких, Г.Б. Касьян

ПОДГОТОВЛЕНЫ К УТВЕРЖДЕНИЮ ВНИИМСО

Зав. лабораторией государственной метрологической службы и стандартизации Вдовин Ю.А.

Инженер Крутикова А.П.

УТВЕРЖДЕНЫ секцией научно-технического совета метрологии влагометрии ВНИИМСО 27 января 1987 г. протокол N 1

Настоящие методические указания распространяются на диэлькометрические влагомеры сельскохозяйственных кормов растительного происхождения лабораторные, переносные, поточные и устанавливают методику их первичной и периодических поверок.

Допускается использование методик контроля (проверки) характеристик погрешности, отличных от изложенных в настоящих методических указаниях. При этом должны быть обеспечены требования к критериям качества поверки. Использование таких методик должно быть согласовано в установленном порядке.

1.1. При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице.

Примечание. Основную погрешность влагомера определяют при контрольных проверках по требованию потребителя и проверках градуировочных характеристик типа влагомера.

1.2. Нормативные документы на методики поверки конкретных типов влагомеров могут предусматривать проведение операций поверки дополнительных к указанным в таблице.

1.3. Периодичность поверок должна быть установлена в эксплуатационной документации на поверяемый влагомер.

2.1. При проведении поверки должны быть применены следующие средства:

термометр 4-А2 по ГОСТ 215-73;

набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328-82 либо специальные меры массы согласно эксплуатационной документации или методики поверки на влагомер (для влагомера "Электроника ВЛК-01");

динамометр типа ДПУ-002-2 по ГОСТ 13837-79 (для влагомеров типа ВП-1);

комплект государственных стандартных образцов влажности кормов (ГСО 2830-83 - 2832-83, ГСО 2005-80 - 2007-80);

основное и вспомогательное оборудование для определения влажности кормов в соответствии с "Аттестатом методики определения влажности зеленой массы кормовых культур" (приложение 1).

2.2. Все применяемые стандартизованные средства поверки должны быть поверены в соответствии с ГОСТ 8.513-84, а нестандартизованные - аттестованы в соответствии с ГОСТ 8.326-78, ГОСТ 8.382-80 и иметь действующие клейма или свидетельства по форме, утвержденной в установленном порядке.

2.3. Допускается применять другие средства поверки, признанные органами метрологической службы пригодными для проведения поверки влагомеров и соответствующие требованиям настоящих методических указаний.

При поверке влагомеров должны быть соблюдены требования безопасности, установленные ГОСТ 12.2.007.0-75 и эксплуатационной документацией на поверяемый влагомер.

4.1. При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия: температура окружающего воздуха (20 +/- 5) °C, относительная влажность воздуха от 30 до 80%, атмосферное давление (84 - 106) кПа [(630 - 795) мм рт. ст.].

Примечание. Специальные условия поверки устанавливают в случаях, оговоренных в методике поверки на поверяемый влагомер конкретного типа.

4.2. Влагомер перед поверкой должен находиться в условиях, оговоренных в п. 4.1 в течение времени, установленном в эксплуатационной документации на поверяемый влагомер.

4.3. Перед проведением поверки должны быть выполнены подготовительные работы, установленные для влагомера в соответствии с эксплуатационной документацией на поверяемый влагомер.

5.1. Внешний осмотр

При внешнем осмотре должно быть установлено:

соответствие комплектности требованиям эксплуатационной документации на влагомер;

отсутствие на влагомере механических повреждений, дефектов, влияющих на его работу;

исправность индикаторных устройств (при их наличии);

наличие маркировки и необходимых надписей на наружных панелях влагомера.

5.2. Опробование

При опробовании проводят все необходимые операции, предусмотренные эксплуатационной документацией на поверяемый влагомер.

При проверке работоспособности влагомера "Электроника ВЛК-01" нажимают ручку крышки до упора, при нажатии происходит включение измерительной схемы влагомера, о чем будет свидетельствовать появление на цифровом табло числа, отличного от "0,0". Влагомер бракуют и снимают с дальнейшей поверки, если включения не происходит.

При проверке работоспособности влагомеров типа ВП-1 и ЭВ-1 и других, имеющих эксплуатационные органы регулировки, проверяют возможность установки нуля, возможность регулировки калибровочного показания в обе стороны от номинального. Влагомер бракуют, если невозможно установить нулевое или калибровочное показание, указанное в эксплуатационной документации.

5.3. Проверка работоспособности уплотняющего устройства (при его наличии)

Работоспособность уплотняющего устройства влагомера (при его наличии) проверяют с помощью мер масс или динамометра. Для влагомеров типа "Электроника ВЛК-01" при проверке уплотняющего устройства на крышку влагомера устанавливают набор гирь или гирю массой 7,4 кг или специальную меру. Увеличивают массу с помощью набора гирь или мер масс. Устройство считается исправным, если включение влагомера произойдет при грузе массой (8,0 +/- 0,5) кг.

Работоспособность уплотняющего устройства влагомера ВП-1 проверяют с помощью металлического шара диаметром 105 мм и динамометра ДПУ-002-2 по ГОСТ 13837-79. Уплотняющее устройство влагомера считают работоспособным, если при прохождении шара через уплотнитель влагомера максимальное усилие, показываемое динамометром, достигает (98 +/- 9,8) Н.

Для влагомеров других типов, имеющих уплотняющее устройство, проверку производят в соответствии с требованиями эксплуатационной документации или методики поверки на влагомер конкретного типа.

5.4. Определение метрологических характеристик

5.4.1. Определение систематической составляющей основной инструментальной погрешности (погрешности воспроизведения градуировочной характеристики)

Систематическую составляющую основной инструментальной погрешности (погрешности воспроизведения градуировочной характеристики в 3-х точках диапазона определяют с помощью государственных стандартных образцов (ГСО 2830-82 - 2832-82 и ГСО 2005-80 - 2007-80).

Заполнение первичного преобразователя влагомера стандартным образцом производится в соответствии с методикой измерения, указанной в эксплуатационной документации на влагомер конкретного типа.

Выполняют последовательно n измерений.

Число измерений n выбирают в зависимости от соотношения

где - предел допускаемой погрешности аттестации стандартного образца;

- предел допускаемого значения систематической составляющей инструментальной погрешности поверяемого влагомера и соотношения

где q_sf - номинальная цена единицы наименьшего разряда отсчетного устройства или цена деления шкалы влагомера.

Для электронно-цифровых влагомеров типа "Электроника ВЛК-01", поточных влагомеров типа ВП-1 и экспресс-влагомеров типа ЭВ-1 (, ) число измерений n >= 6.

Систематическую составляющую инструментальной погрешности влагомера в поверяемой точке рассчитывают по формуле

где - среднее арифметическое значение влажности, определенное по показаниям влагомера, равное , из n - числа измерений;

W_со - значение влажности, воспроизводимое данным типом ГСО, указанное в свидетельстве.

Примечание. Перевод показаний влагомера в проценты влажности производят по градуировочным таблицам или уравнениям, приведенным в эксплуатационной документации на влагомер.

Влагомер считают пригодным для эксплуатации, если во всех поверяемых точках выполняется неравенство

где - систематическая составляющая основной погрешности влагомера, определенная при поверке;

- предел допускаемого значения систематической составляющей погрешности влагомера, указанный в эксплуатационной документации на влагомер конкретного типа;

- коэффициент, определяемый в соответствии с указаниями приложения 2 настоящих методических указаний.

5.4.2. Определение СКО случайной составляющей основной инструментальной погрешности

Среднее квадратическое отклонение (СКО) случайной составляющей основной инструментальной погрешности влагомера рассчитывают на основании результатов измерений, проведенных в соответствии с п. 5.4.1 по формуле

Влагомер считают пригодным для эксплуатации, если во всех проверяемых точках выполняется неравенство

где - предел допускаемого значения СКО случайной составляющей основной погрешности, указанной в эксплуатационной документации или методике поверки на влагомер конкретного типа.

5.4.3. Определение основной погрешности

Основную погрешность влагомера определяют, используя пробы зерна и зеленой массы кормовых культур естественной влажности.

Отбор, подготовку проб и определение влажности зеленой массы кормовых культур проводят в соответствии с указаниями приложения 1 настоящих методических указаний.

Влажность кормового зерна определяют по ГОСТ 13586.5-85.

Основную погрешность влагомера определяют как разность между показаниями влагомера и действительным значением влажности, определенным методом, принятым за образцовый, в соответствии с приложением 1, и рассчитывают по формуле

где - среднее арифметическое значение влажности, полученное по показаниям влагомера;

W_оi - значение влажности, полученное в соответствии с методикой приложения 1.

Определение основной погрешности поточных влагомеров проводят по методике, указанной в эксплуатационной документации или в методике поверки.

Влагомер считают пригодным к эксплуатации, если во всех поверяемых точках выполняется неравенство

где - основная погрешность влагомера, определенная при поверке;

- предел допускаемого значения основной погрешности влагомера, указанный в эксплуатационной документации или методике поверки на влагомер конкретного типа.

В случае соответствия поверяемого влагомера пп. 5.1 - 5.4.2 нормам систематической и случайной составляющей погрешности, но превышения основной погрешности при использовании отдельных кормовых культур следует повторно провести определение основной погрешности влагомера, используя те же кормовые культуры. Если в результате повторных испытаний основная погрешность превысит предел допускаемого значения, приведенного в технической документации на влагомер, влагомер подлежит переградуировке в соответствии с МИ 1333-86.

6.1. Результаты поверки считают положительными и влагомер признают годным к применению, если он соответствует требованиям настоящих методических указаний.

6.2. На влагомеры, признанные годными при государственной поверке, выдают свидетельство о поверке по форме, установленной Госстандартом СССР.

6.3. Результаты государственной поверки влагомеров заносят в протокол, форма которого приведена в обязательном приложении 3.

Примечание. В протоколе допускается исключение операций поверки, по которым поверка не проводилась.

6.4. Результаты ведомственной поверки оформляют в порядке, установленном ведомственной метрологической службой.

6.5. Влагомеры, не соответствующие требованиям настоящих методических указаний, бракуют, к применению не допускают и выдают извещение о непригодности влагомера по форме, приведенной в обязательном приложении 4. Свидетельство аннулируют.

Настоящая методика предназначена для определения влажности зеленой массы кормовых культур на всех стадиях технологии приготовления кормов из нее в диапазоне влажности 10 - 70% с пределом допускаемой погрешности измерения +/- 0,3%. Рекомендуется как основной метод при градуировке, поверке и аттестации образцовых и рабочих средств измерения этого показателя при оценке качества кормов.

Все средства измерений должны иметь действующие клейма или свидетельства о поверке.

При проведении измерений по настоящей методике должны соблюдаться следующие условия: температура окружающего воздуха (20 +/- 5) °C, относительная влажность воздуха от 30 до 80% атмосферное давление (84 - 106) кПа [(630 - 795) мм рт. ст.].

4.1. Для проведения анализов зеленой массы используются кормовые культуры в чистом виде, однородные по составу, а также бобово-злаковые травосмеси.

4.2 Отбор исходных проб зеленого корма производится по ГОСТ 24230-80, сена - по ГОСТ 4808-75, травяной муки - по ГОСТ 18691-83.

4.3. Отбор исходной пробы провяленных трав производится в выровненных валках не менее чем в 5 местах через каждые 10 м путем вырезки (выборки) массы вручную шириной, равной ширине валка, и длиной 0,5 - 0,6 м.

4.4. Масса исходной пробы должна быть достаточной для измерения на влагомерах и образцовым методом с учетом возможности повторения измерений.

4.5. Свежескошенная трава измельчается на частицы длиной 10 - 20 мм. Цветочные корзинки клевера необходимо измельчать дополнительно вдоль оси, по стеблю.

4.6. Из разных мест (не менее 10) тщательно перемешанной исходной пробы отбирают среднюю пробу, достаточную для определения влажности образцовым методом и влагомером.

4.7. После отбора средней пробы остальную массу раскладывают равномерным тонким слоем на пленке для подсушки. При подсушке в помещении материал необходимо перемешивать примерно через 30 мин, на открытом воздухе, в тени - через 15 - 20 мин.

4.8. Отобранную среднюю пробу помещают в полиэтиленовый пакет для отволаживания примерно на 12 ч при температуре 4 - 8 °C.

4.9. За два часа до проведения измерений пакет со средней пробой вынимают из холодильника и оставляют при комнатной температуре для выравнивания температуры пробы.

4.10. Для удаления поверхностной влаги пробу раскладывают тонким слоем на пленке за 15 мин до начала измерений и непрерывно перемешивают пробу в течение этого времени.

5.1. Перед проведением измерений подготавливают к работе металлические бюксы; тщательно промывают, протирают спиртом и высушивают в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °C до постоянной массы. После охлаждения на воздухе бюксы взвешивают и пронумеровывают. Взвешивание бюкс, их подсушку производят обязательно вместе с крышкой.

5.2. Перед определением влажности сушильный шкаф СЭШ-3М подготавливается к работе согласно инструкции по эксплуатации. Номинальная рабочая температура в шкафу должна составлять 115 °C.

6.1. Среднюю пробу тщательно перемешивают, распределяют на пленке тонким слоем в виде квадрата, рейкой делят квадрат на 4 треугольника по диагоналям, из разных мест каждого треугольника отбирают по две субпробы по 15 - 20 г каждая, смешивают получившиеся 8 субпроб и дополнительно измельчают: колосовые на частицы длиной 10 - 15 мм, бобовые на частицы длиной 5 - 10 мм.

6.2. Из дополнительно измельченного материала в предварительно подготовленные бюксы берут 8 навесок по 10,0 - 10,1 г с погрешностью взвешивания +/- 0,002 г.

6.3. При взятии навески взвешивание бюкс с навеской производят вместе с крышками в открытом виде. После взвешивания бюксы закрывают.

6.4. Бюксы с навеской помещают в разогретый шкаф при выключенном основном нагреве и вентиляторе, при этом крышка бюкса помещается под бюкс. Включают основной нагрев.

6.5. Время начала сушки соответствует моменту отключения нагревателей (гаснет контрольная лампочка, слышен щелчок). В это время необходимо отключить дополнительный подогрев, чтобы предотвратить повышение температуры выше рабочей.

6.6. Продолжительность сушки материала - 4 ч.

6.7. По истечении указанного времени бюксы с навесками осторожно извлекают из шкафа при выключенном вентиляторе, закрывают крышками и помещают для охлаждения в эксикатор. Эксикатор ставят на воздушный охладитель. После охлаждения до температуры на 3 - 5 °C выше комнатной бюксы извлекают из эксикатора и взвешивают.

7.1. Влажность каждой навески вычисляют по формуле

где m₀ - масса пустого бюкса, г;

m₁ - масса бюкса с материалом до сушки, г;

m₂ - масса бюкса с материалом после сушки, г.

7.2. Значение влажности средней пробы вычисляют по формуле

7.3. Указанное значение признается действительным, если размах значений влажности восьми навесок не превышает 0,8%, при условии, что расхождение средних арифметических результатов измерений на двух шкафах не превышает 0,3%.

7.4. Если требование п. 7.3 не выполняется, проводят повторное измерение влажности средней пробы по настоящей методике.

Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям "Противопожарных норм проектирования зданий и сооружений" СНиП-И-2-80 и "Санитарных норм проектирования промышленных предприятий" СН-245-71.

В лаборатории должны быть инструкции по эксплуатации средств измерений и вспомогательного оборудования. Сушильные шкафы должны быть заземлены.

Во время работы не касаться находящихся в движении частей механизмов, а также электропроводов и токоведущих частей электрооборудования.

Не пользоваться неисправными средствами для измельчения зеленой массы кормовых культур и соблюдать осторожность при измельчении исследуемого материала.

Работу по отбору проб и определению их влажности должен проводить специально обученный лаборант, прошедший инструктаж по технике безопасности, умеющий работать с техническими весами II класса и знающий приемы точного взвешивания.

В соответствии с МИ 187-79 и МИ 188-79 "Допускаемые погрешности поверки средств измерений" выбирают следующие критерии качества поверки: - отношение наибольшего возможного значения характеристики погрешности влагомера, признанного по результатам поверки годным, но в действительности негодного, к пределу ее допускаемых значений (наибольший выход за допуск);

p_нм - наибольшая вероятность принятия любого негодного экземпляра влагомера в качестве годного (необнаруженный брак);

p_ф - отношение числа годных, но забракованных влагомеров к числу всех в действительности годных влагомеров (фиктивный брак в среднем);

а также следующие вспомогательные параметры:

- отношение контрольного допуска к пределу ,

где - допуск, с которым сравнивается полученная при поверке оценка контролируемой характеристики погрешности влагомера с целью принятия решения о годности (негодности) влагомера; - оценка контролируемой характеристики, отличающаяся от истинного значения на значение погрешности поверки.

Значение коэффициента выбирают, исходя из значений . , где - погрешность аттестации стандартного образца; - предел систематической составляющей основной инструментальной погрешности, указанный в эксплуатационной документации на влагомер, при выбранной заранее величине p_нм (необнаруженный брак) и (наибольший выход за допуск).

Случайная составляющая основной инструментальной погрешности поверки влагомеров имеет предельное значение, равное , где к > 1/4 <= 1, поэтому для нахождения коэффициента пользуются табл. 2 МИ 188-79.

Значение p_ф при выбранном значении определяют по табл. 3 МИ 188-79.

Пример расчета

Для диэлькометрических влагомеров кормов, удовлетворяющих требованиям ГОСТ 22261-81, например, для влагомера "Электроника ВЛК-01" принимают p_нмд = 0,35 и .

По табл. 2 МИ 188-79 для заданных значений p_нмд и проводят границу области, внутри которой лежат значения и , обеспечивающие p_нм <= 0,35 и .

По табл. 3, двигаясь по аналогичной границе области, устанавливают ряд значений p_ф.

Выписывают их в виде таблицы:

Погрешность аттестации, государственных стандартных образцов (ГСО 2830-83 - 2832-83) . Предел допускаемой систематической составляющей основной инструментальной погрешности влагомера . Отсюда , а .

Таким образом, бракуют влагомеры, у которых полученная при поверке оценка систематической составляющей основной инструментальной погрешности влагомера 0,74·2 > 1,48%. Величина фиктивного брака поверки в приведенном примере p_ф = 0,131.

Примечание. Для расчета контрольного допуска и величины фиктивного брака для конкретного типа поверяемого влагомера должны быть выбраны по МИ 187-79, МИ 188-79 соответствующие критерии качества поверки с учетом назначения и области применения влагомера.

1. Порядковый номер по системе нумерации предприятия-изготовителя __________

2. Предприятие-Изготовитель ______________________________________________

3. Дата выпуска __________________________________________________________

4. Дата последней поверки _________________________________________________

5. Условия поверки:

температура окружающего воздуха, °C _______________________________________

относительная влажность воздуха, % ________________________________________

атмосферное давление, кПа ________________________________________________

мм рт. ст. ________________________________________________________________

Специальные условия поверки: _____________________________________________

6. Проверка комплектности

7. Результаты внешнего осмотра

8. Проверка работоспособности уплотняющего устройства

9. Определение систематической составляющей основной погрешности и среднего квадратического отклонения (СКО) случайной составляющей основной погрешности

10. Определение основной абсолютной погрешности влагомера