"Методические указания по измерению концентраций динатриевой соли диэтилового эфира-N-(гамма-децилокси-пропил)-N-бета-карбокси-бета-сульфопропионил аспарагиновой кислоты (смачиватель СВ-1147) в воздухе рабочей зоны методом пламенной фотометрии"
(утв. Минздравом СССР 10.10.1991 N 5959-91)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева.

Динатриевая соль диэтилового эфира-N-(гамма-децилоксипропил)-N-бета-карбокси-бета-сульфопропионил аспарагиновой кислоты (товарное название - смачиватель СВ-1147) - кристаллическое вещество желтоватого цвета, Т пл. 181 - 183 °C, Т кип. 325 °C.

Легко растворимо в воде и спирте.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Смачиватель СВ-1147 - умеренно токсичный продукт, кожно-резорбтивным действием не обладает, обладает умеренно кумулятивными свойствами. При длительном контакте с кожными покровами обладает свойствами слабого аллергена. Проявляет прижигающее действие на слизистые оболочки.

ОБУВ - 5 мг/куб. м.

Метод основан на измерении интенсивности света, излучаемого возбужденными атомами натрия при длине волны 590 нм при внесении раствора смачивателя СВ-1147 в пламя "пропан-бутан-воздух".

Отбор проб с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентраций смачивателя СВ-1147 в анализируемом растворе пробы - 1 мкг/куб. мл.

Нижний предел измерения концентраций смачивателя СВ-1147 в воздухе - 1,0 мг/м (при отборе 50 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1 до 20 мг/куб. м.

Измерению не мешает присутствие других органических веществ и растворителей, а также других катионов щелочных, щелочно-земельных и тяжелых металлов.

Суммарная погрешность измерения не превышает 10%, максимальная случайная составляющая погрешности 1,9%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 50 минут.

Фотометр фотоэлектрический пламенный ПФМ УХЛ 4.2, ТУ 3.3-561-82, или другой марки.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатель, ТУ 95.72.05-77.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 1000 мл.

Цилиндр мерный, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 10 мл с делениями.

Стакан химический, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.

Термометр лабораторный, ГОСТ 215-73Е.

Палочка стеклянная.

Сетка асбестовая.

Пинцет.

Смачиватель СВ-1147, ТУ 6-14-981-79, содержание основного вещества составляет 40%.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией смачивателя СВ-1147 5 мг/мл готовят растворением 12,5000 г смачивателя СВ-1147 (с учетом, что согласно ТУ 6-14-981-79 содержание динатриевой соли диэтилового эфира-N-(гамма-децилоксипропил)-N-бета-карбокси-бета-сульфопропионил аспарагиновой кислоты в смачивателе СВ-1147 составляет 40%) в 1 л бидистиллированной воды. Раствор устойчив при хранении в темном месте в течение трех месяцев.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией смачивателя СВ-1147 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 бидистиллированной водой. Раствор устойчив при хранении в темном месте в течение 1 месяца.

Бидистиллированная вода, ГОСТ 4517-75, или вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в бидистилляторе БВЭ (С), ТУ 25-11-94-73.

Воздух, ГОСТ 24484-80.

Газовая смесь "пропан-бутан", ГОСТ 20448-80.

Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 95-743-80.

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 20 л воздуха.

Отобранные пробы устойчивы в течение суток.

Градуировочные растворы применяют свежеприготовленными (ГОСТ 4212-76) и готовят согласно таблице 19.

Подготовленные градуировочные растворы фотометрируют одновременно с раствором пробы и контрольным раствором в следующей последовательности: градуировочные растворы, начиная с минимальных концентраций, проба, контроль и наоборот (промывка бидистиллированной водой и проверка по контрольному раствору после фотометрирования каждого раствора обязательна).

По полученным данным для градуировочных растворов строят градуировочный график, откладывая на ось ординат значения величины измерения в микроамперах, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентраций смачивателя СВ-1147 в градуировочных растворах (в мкг/мл).

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и обрабатывают последовательно двумя порциями по 20 мл горячей бидистиллированной поды (90 °C) в течение 5 мин. для каждой пробы. Растворы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, при этом тщательно отжимают фильтр стеклянной палочкой и после охлаждения доводят объем раствора бидистиллированной водой до метки. Одноверменно и аналогично пробе готовят холостую пробу (контроль), используя чистый фильтр и обрабатывая его описанным способом. Экспериментально показано, что степень извлечения пробы с фильтра составляет не менее 98%.

Концентрацию смачивателя СВ-1147 (в мкг/мл) в анализируемом растворе пробы находят по градуировочному графику. Для этого после подготовки прибора к работе в соответствии с прилагаемой инструкцией по эксплуатации, проводят фотометрирование сначала градуировочных растворов, затем анализируемой пробы и контрольного раствора. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности и вычисляют среднее арифметическое значение показаний шкалы прибора в микроамперах (величин интенсивности световых потоков). При этом учитывают в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании контрольного раствора.

Концентрацию смачивателя СВ-1147 "C" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - концентрация смачивателя СВ-1147 в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

в - общий объем раствора анализируемой пробы, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: