"Методические указания по фотоколориметрическому измерению концентраций (2-хлор-5[гамма-(2,4-дитретамилфенокси)бутироиламино]анилид-альфа-(1"-фенилтетразолилтио-5")пивалоилуксусной кислоты (цветной негативной компоненты ЗЖ-202) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 10.10.1991 N 6018-91)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева.

Компонента ЗЖ-202 - твердое белое вещество с Т пл. 129 - 131 °C.

Растворима в ацетоне, бензоле, хлороформе, трудно растворима в метаноле, не растворима в воде, гексане.

В воздухе находится в виде пыли.

Малотоксичная пыль, не раздражает кожу и слизистые оболочки, не является аллергеном, не проявляет кумулятивную способность, не проникает через неповрежденную кожу.

ОБУВ - 10 мг/куб. м.

Метод основан на реакции взаимодействия компоненты ЗЖ-202 с продуктом окисления п-аминодиэтиланилинсульфата при pH среды 7,9 - 8,2 и последующем фотоколориметрическом измерении оптической плотности окрашенного продукта реакции.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы - 20 мкг.

Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 4 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 4 до 30 мг/куб. м.

Измерению не мешают ацетон, бензол, метанол, хлороформ, этилацетат, циклогексанон. Компонента 4 будет определяться совместно с компонентой ЗЖ-202 (см. ГОСТ 12.1.005-76).

Суммарная погрешность измерения не превышает 13,2%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 60 минут.

Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2-УХЛ4.2, ТУ 3-3.1766-82, или другого типа, позволяющий производить измерения оптической плотности при длине волны 440 нм.

Весы лабораторные аналитические с погрешностью измерения не более 0,0002 г, ГОСТ 24104-80E.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатель ИРА-20 оп.

Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 25336-82, вместимостью 15 куб. см.

Пипетки 4-2-1, 4-2-2, 6-2-5, 6-2-10, ГОСТ 20292-74.

Колбы мерные 2-50-2, ГОСТ 1770-74Е.

Бюксы, ГОСТ 7148-70.

Компонента ЗЖ-202, х.ч., перекристаллизованная из абсолютного метанола.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией компоненты ЗЖ-202 1 мг/мл готовят растворением 0,05 г компоненты ЗЖ-202 в ацетоне в колбе вместимостью 50 мл. Раствор устойчив в течение 7 дней.

Стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг/мл компоненты ЗЖ-202, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 изопропиловым спиртом в колбе вместимостью 50 мл. Раствор устойчив в течение 7 дней.

Натрий углекислый, ГОСТ 84-76, х.ч., 0,25% водный раствор.

Калий надсернокислый, ГОСТ 429-76, ч.д.а., 0,1% водный раствор.

п-Аминодиэтиланилинсульфат, ГОСТ 5.1.300-72, 0,1% водный свежеприготовленный раствор.

Стабилизирующий раствор: готовят растворением 0,05 г натрия сернокислого, ГОСТ 195-77, ч.д.а., и 0,025 г гидразина сернокислого, ГОСТ 5841-74, ч.д.а, в 100 мл воды.

Ацетон, ГОСТ 2603-79, ч.д.а.

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.

Фильтры обеззоленные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр, закрепленный в фильтродержателе. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 10 л воздуха. Пробы могут храниться в течение недели.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 4 часов) готовят согласно таблице 64.

После внесения в колориметрические пробирки стандартного раствора N 2 и изопропилового спирта последовательно добавляют по 5 мл дистиллированной воды, 0,2 мл раствора углекислого натрия, 0,4 мл надсернокислого калия и 0,3 мл раствора п-аминодиэтиланилинсульфата. После прибавления каждого реактива содержимое пробирок перемешивают. Через 30 минут вносят во все пробирки по 0,5 мл стабилизирующего раствора, снова перемешивают и измеряют оптическую плотность окрашенных растворов на колориметре фотоэлектрическом КФК-2 в области длин волн 430 - 450 нм (светофильтр 440 нм).

Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему компоненту ЗЖ-202.

Для построения градуировочного графика на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания компоненты ЗЖ-202 в градуировочном растворе, мкг.

Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс, добавляют 10 мл изопропилового спирта и оставляют на 15 минут, периодически перемешивая для лучшего растворения вещества. Фильтр тщательно отжимают стеклянной палочкой и удаляют. Из полученного раствора пробы отбирают 5 мл, вносят в пробирку, обрабатывают аналогично приготовлению градуировочных растворов и измеряют оптическую плотность по отношению к раствору сравнения, которым является вытяжка с чистого фильтра, полученная и обработанная одновременно с пробой.

Количественное содержание компоненты ЗЖ-202 (в мкг) в анализируемой пробе находят по градуировочному графику.

Концентрацию "С" компоненты ЗЖ-202 в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание компоненты ЗЖ-202 в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: