"МУК 4.1.105-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций ацетона, этилацетата, циклогексана, толуола, п-ксилола в воздухе рабочей зоны"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск N 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун.

Вещества в воздухе находятся в виде паров.

Обладают наркотическим действием на организм, действуют раздражающе на кожу.

ПДК в воздухе ацетона и этилацетата - 200 мг/куб. м; циклогексана - 80 мг/куб. м; толуола и п-ксилола - 50 мг/куб. м.

Определение основано на использовании метода газожидкостной хроматографии на переносном хроматографе ХПМ-4 с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб проводится без концентрирования.

Нижний предел измерения в воздухе - 30 мг/куб. м.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе для ацетона и этилацетата - 100 - 1000 мг/куб. м; циклогексана - 40 - 800 мг/куб. м; толуола и п-ксилола - 30 - 500 мг/куб. м.

Определению не мешают бутилацетат и хлорбензол.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 10 мин.

Отбор пробы воздуха проводят в медицинские шприцы, вместимостью 100 мл. Шприц предварительно продувают 10 - 15 раз исследуемым воздухом. Шприцы закрывают заглушками. Анализ следует проводить в день отбора проб.

Хроматографическую колонку перед заполнением насадкой промывают толуолом, ацетоном, водой, этанолом, сушат, продувают сухим воздухом или азотом. Затем заполняют насадкой с помощью вакуума и механической вибрации.

Кондиционирование колонки проводят в токе азота, не присоединяя к детектору, от 80 до 160 °С, повышая температуру через каждые 2 часа на 20 °С в течение 10 часов.

После этого колонки присоединяют к детектору, установив газ-носитель - водород.

Пробы воздуха вводят в хроматограф с помощью медицинского шприца в объеме 0,5 - 1 мл или с помощью крана-дозатора, пропуская их через дозы 0,5 или 1 куб. см.

Количественное определение проводят методом абсолютной градуировки.

Градуировочную смесь паров анализируемых веществ в воздухе готовят в газовой пипетке вместимостью 1 л с отверстием, уплотненным стандартной резиновой пробкой, которая удерживается специальным зажимом. Анализируемые вещества вводят в газовую пипетку с помощью микрошприца вместимостью 1 мкл. Для этого 0,3 - 1,0 мкл ацетона отмеривают микрошприцем, затем быстро спускают шток, при этом капля ацетона улавливается на кусочек фильтра, который тут же опускают в газовую пипетку и закрывают ее пробкой. Другим таким же шприцем или очищенным первоначальным эту операцию повторяют для остальных компонентов. Пипетку закрывают окончательно пробкой и уплотнением, затем периодически встряхивают.

Отбирают паровоздушную смесь заданной концентрации медицинским шприцем 1 мл путем прокалывания резиновой пробки.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Условия выполнения измерения подлежат проверке и при необходимости корректировке: при переходе на другой хроматограф, при замене хроматографической колонки, при ремонте узлов хроматографа.

Расчет концентрации "С" (в мг/куб. м) компонентов в смесях для градуировки выполняют по формуле:

Для установления градуировочного коэффициента анализируемую смесь вводят в хроматограф с помощью медицинского шприца в объеме 0,2 - 1 мл. Объем дозы устанавливается в зависимости от предполагаемого материала концентраций определяемых компонентов в данной точке контроля воздуха так, чтобы параметры хроматографических пиков вещества, введенного в хроматограф, при градуировке и при анализе были близки.

Для установления градуировочных коэффициентов смесь анализируют 5 раз и рассчитывают среднее значение для каждого компонента.

Режим работы хроматографа при градуировке и анализе должен быть одинаковым.

На хроматографе задают параметры, установленные при градуировке, только параметр "концентрация" равен "0", а параметр "коэффициент" принимает значения, полученные при градуировке для каждого определяемого компонента.

Концентрация анализируемых веществ в воздухе рабочей зоны выдается на табло в тех же единицах, что и при градуировке хроматографа.

Для проведения градуировки хроматографа задаются следующие параметры его работы:

Методические указания разработаны НПО "Химавтоматика", г. Москва.