"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций калия фосфорнокислого однозамещенного, аммония фосфорнокислого однозамещенного, аммония фосфорнокислого двузамещенного, аммония фосфорнокислого трехзамещенного, магния фосфорнокислого однозамещенного в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 N 5072-89)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 26) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ Министерства здравоохранения Российской Федерации и других заинтересованных министерств и ведомств. Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии", утверждены МЗ СССР 28.09.1989.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Госкомитета РСФСР санэпиднадзора от 06.02.92 N 1 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".

Калий фосфорнокислый однозамещенный.

Бесцветные кристаллы, плотность 2,33 г/куб. см, Т пл. 252,6 °C, хорошо растворим в воде (18,45% при 20 °C), не растворим в этиловом спирте.

Аммоний фосфорнокислый однозамещенный.

Прозрачные кристаллы, плотность 1,803 г/куб. см, хорошо растворим в воде (27,3% при 20 °C), Т пл. 190 °C.

Аммоний фосфорнокислый двузамещенный.

Бесцветные прозрачные кристаллы, плотность 1,619 г/куб. см, выше 70 °C разлагается, хорошо растворим в этиловом спирте, ацетоне.

Аммоний фосфорнокислый трехзамещенный.

Бесцветные кристаллы, хорошо растворимы в воде (19% при 25 °C), не растворимы в этиловом спирте и диэтиловом эфире.

Магний фосфорнокислый однозамещенный - бесцветные кристаллы, хорошо растворимы в воде.

Исследуемые вещества могут присутствовать в воздухе в виде аэрозоля дезинтеграции.

ПДК - 10 мг/куб. м.

Метод основан на разрушении солей до фосфорной кислоты и фотометрическом определении последней по синему фосфорно-молибденовому комплексу.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр "синяя лента".

Нижний предел измерения содержания вещества в объеме анализируемого раствора 2,5 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе 5 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 50 мг/куб. м.

Измерению не мешают алюминий, кадмий, хром, медь, кобальт, оксалат и фторид-ионы; мешают нитрат-ионы, титан, цирконий.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 40 мин.

Спектрофотометр или фотоколориметр.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели, ТУ 95.42.05-77.

Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 25336-82.

Пробирки градуированные вместимостью 15 мл.

Калий фосфорнокислый однозамещенный, чда, ГОСТ 4198-65.

Стандартный раствор N 1, содержащий 1 мг/мл фосфора, готовят растворением в дистиллированной воде 469 мг однозамещенного фосфата калия в мерной колбе на 100 мл. Раствор устойчив в течение 1 месяца.

Стандартный раствор N 2, содержащий 25 мкг/мл фосфора, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой. Раствор устойчив 7 дней.

Серная кислота, хч, 10 н раствор, ГОСТ 4204-77.

Аммоний молибденовокислый (ГОСТ 3765-64) хч, 2,5% раствор в 10 н серной кислоте. Раствор сохраняется в склянке из темного стекла в течение 4 - 5 суток.

Гидразин сернокислый, чда, 0,15% раствор, ГОСТ 5841-65.

Перед проведением анализа смешивают 25 мл раствора молибдата аммония с 10 мл раствора соли гидразина и разбавляют водой до 100 мл.

Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через фильтр "синяя лента", помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха.

Пробы сохраняются в холодильнике в течение 3 дней.

Шкалу стандартов готовят согласно таблице.

По 0,5 мл каждого градуировочного раствора переносят в мерные колбы на 25 мл, прибавляют по 10 мл смеси растворов молибдата аммония и сульфата гидразина, затем доводят до метки водой. Помещают на 10 минут в кипящую водяную баню. После охлаждения измеряют оптическую плотность растворов при 630 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице). Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие величины содержания вещества в градуировочном растворе, мкг.

Окраска растворов устойчива 6 ч.

Проверка графика проводится в случае использования новой партии реактивов, но не реже 1 раза в квартал.

Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, обрабатывают дважды 5 мл воды при помешивании стеклянной палочкой. Затем фильтр отжимают и удаляют. Раствор переносят в мерную пробирку, стакан ополаскивают небольшим количеством воды и сливают в ту же мерную пробирку так, чтобы общий объем экстракта был 10 мл.

В мерные колбы на 25 мл отбирают аликвоту 0,5 мл, затем прибавляют 10 мл смеси реактивов молибдата аммония и сернокислого гидразина, раствор в колбах перемешивают, доводят до метки водой и помещают на 10 мин. в кипящую водяную баню.

Пробы фотометрируют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Содержание веществ в исследуемом растворе в мкг определяют по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию фосфора в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание фосфора во всем объеме исследуемой пробы (10 мл), найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1);

К - коэффициент пересчета фосфора на:

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: