"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций бромида аммония в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4900-88)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает умеренной токсичностью, вызывает реактивный конъюнктивит, кумулирует слабо.

ОБУВ - 3 мг/куб. м.

Метод основан на реакции взаимодействия бромида аммония (катиона аммония) с реактивом Несслера и последующем фотометрическом измерении оптической плотности окрашенного продукта реакции при длине волны 400 нм.

Отбор пробы с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания бромида аммония в объеме анализируемого раствора - 50 мкг.

Нижний предел измерения концентрации бромида аммония в воздухе - 1,5 мг/куб. м (при отборе 33 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций бромида аммония от 1,5 мг/куб. м до 15 мг/куб. м.

Измерению не мешают двадцатикратные количества хлорида, бромида и йодида калия. Мешают определению соли аммония и аммиак.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 12%.

Время выполнения измерения 40 мин., включая отбор пробы.

Аспирационное устройство.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Фильтродержатель, ТУ 95.72.05-77.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 1000 мл.

Стакан химический, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 10 мл.

Цилиндр мерный, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.

Термометр лабораторный, ГОСТ 215-73Е.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Электроплитка.

Пинцет.

Аммоний бромистый, ГОСТ 19275-73, х.ч., высушенный до постоянной массы при 100 - 105 °C.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией бромида аммония 5 мг/мл готовят растворением 5 г бромида аммония в мерной колбе вместимостью 1 литр. Раствор устойчив при хранении в темном месте в течение двух месяцев.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией бромида аммония 25 мкг/мл (применяют свежеприготовленным) готовят путем соответствующего разбавления дистиллированной водой стандартного раствора N 1.

Серная кислота, ГОСТ 4204-77, х.ч., концентрированная и 10-процентный раствор.

Реактив Несслера, ГОСТ 4517-75, или продажный реактив (калия тетраиодмеркурат (II) в щелочном растворе), ТУ 6-09-2089-77, ч.д.а.

Дистиллированная вода, не содержащая аммонийных солей и аммиака, готовится следующим образом. К 1 л дистиллированной воды прибавляют 5 мл 10-процентного раствора серной кислоты и воду перегоняют; первые 100 - 200 мл отгона отбрасывают, после чего собирают воду, предварительно проверив ее реактивом Несслера.

Растворы всех реактивов готовят на дистиллированной воде, не содержащей солей аммония и аммиака.

Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 95.7186-76.

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 33 л воздуха.

Отобранные пробы устойчивы в темном месте в течение суток.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 часа) готовят согласно таблице:

В каждый раствор добавляют по 1 мл реактива Несслера, объем в мерной колбе доводят до 25 мл дистиллированной водой, перемешивают и через 10 мин. измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре в области длин волн 400 - 450 нм с использованием соответствующего светофильтра или на спектрофотометре при длине волны 400 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к контрольному раствору сравнения, не содержащему бромида аммония. Окраска раствора устойчива в течение часа.

Градуировочный график строят в координатах: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им значения величин содержания бромида аммония в градуировочном растворе (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактива Несслера.

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и промывают последовательно дважды (по 10 мл) горячей дистиллированной водой (90 °C) в течение 5 мин. для каждой порции. Растворы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, при этом тщательно отжимают фильтр стеклянной палочкой и после охлаждения добавляют реактив Несслера и доводят дистиллированной водой объем до метки. Затем проводят все операции, как и для градуировочных растворов. Количественное определение содержания бромида аммония в мкг во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию вещества "C" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание бромида аммония в анализируемом объеме пробы, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле: