"Методические указания по измерению концентраций димера метилцианкарбамата (O/n-метоксицианкарбонимидализомочевины) в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4749-88)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Димер метилцианкарбамата - твердый кристаллический продукт, Т. пл. - 300 °C. Хорошо растворим в спиртах и других органических растворителях.

В воздухе рабочей зоны находится в виде пыли.

Обладает специфическим эмбриотропным действием.

Рекомендуемая ПДК вещества в воздухе - 0,03 мг/куб. м.

Метод основан на хроматографическом выделении димера метилцианкарбамата в тонком слое сорбента с последующим обнаружением зоны локализации препарата бромфеноловым реагентом.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме - 5 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,015 мг/куб. м (при отборе 330 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,015 до 1,6 мг/куб. м.

Измерению не мешают производные мочевины.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 12,6%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 70 минут.

Аспирационное устройство.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74.

Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М, ТУ 2511-917-76.

Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82Е.

Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-74.

Димер метилцианкарбамата, хч.

Хлороформ, ГОСТ 20015-74, чда.

Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-75, чда.

Натрий сернокислый, ГОСТ 4166-76, безводный.

Ацетон, ГОСТ 2603-79, хч.

Изобутиловый спирт, ГОСТ 6016-51, чда.

Пропиловый спирт, СТГОХП 15-2354.

Уксусная кислота, ГОСТ 18290-72, хч, 5-процентный раствор.

Бромфеноловый синий, ТУ 6-09-1058-76 (индикатор).

Подвижный растворитель: ацетон - изобутиловый спирт - пропиловый спирт (2:5:5).

Проявляющий реактив: 50 мг бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона, доводят до 100 мл 1-процентным раствором азотнокислого серебра в водном растворе ацетона (3 части ацетона на 1 часть воды).

Стандартный раствор димера N 1 с концентрацией 500 мкг/мл готовят растворением 50 мг препарата в хлороформе в мерной колбе с притертой пробкой вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 хлороформом.

Растворы могут храниться в холодильнике в течение месяца.

Пластинки для тонкослойной хроматографии "Силуфол" размером 150 x 150 мм (ЧССР).

Фильтры АФА-ВП-20.

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20.

Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 330 л воздуха. Отобранные пробы могут храниться в течение 7 суток.

Фильтр с отобранной пробой обрабатывают хлороформом - тремя порциями по 20 мл. Объединенные порции растворителя пропускают через сернокислый натрий и упаривают до объема 0,1 - 0,2 мл на ротационном испарителе.

Количественное измерение проводят путем сравнения площади пятен стандартных растворов и проб.

Площади пятен измеряют планиметром или с помощью кальки и по данным для стандартных растворов строят градуировочный график: на ось ординат наносят величины площадей пятен (кв. мм), на ось абсцисс - соответствующие им значения содержания вещества в мкг.

Количественное содержание вещества в анализируемом объеме пробы находят по градуировочному графику.

Концентрацию метилцианкарбамата в воздухе в мг/куб. м (C) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание метилцианкарбамата, найденное по градуировочному графику в анализируемом объеме пробы, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. проводят по следующей формуле:

Для удобства расчета 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. надо умножить на соответствующий коэффициент.