"МУК 4.1.2145-06. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Фотометрическое определение натрия перкарбоната в атмосферном воздухе. Методические указания"
(утв. Роспотребнадзором 04.12.2006)

1. Подготовлены Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана при участии специалистов Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.

2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.

3. Утверждены Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г.Г. Онищенко.

4. Введены впервые.

Настоящие Методические указания устанавливают методику выполнения измерений натрия перкарбоната в атмосферном воздухе фотометрическим методом в диапазоне концентрации 0,035 - 0,35 мг/куб. м.

Методические указания предназначены для использования лабораториями учреждений Роспотребнадзора при осуществлении аналитического контроля химического загрязнения атмосферного воздуха в районе расположения производства и применения натрия перкарбоната, производственными лабораториями предприятий, научно-исследовательскими институтами, работающими в области гигиены окружающей среды.

Методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТ Р 8.563-96 "Методика выполнения измерений", ГОСТ 17.0.0.02-79 "Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения", ГОСТ 17.2.4.02-81 "Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ".

Методические указания одобрены и рекомендованы к практическому применению секцией по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды Проблемной комиссии "Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды" и Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Министерства здравоохранения и социального развития Российской Федерации.

Натрий перкарбонат обладает общетоксическим действием, оказывает раздражающее действие на кожу, слизистые оболочки глаз, верхних и глубоких дыхательных путей, может вызвать отек легких.

Предельная допустимая концентрация натрий перкарбоната: максимальная разовая - 0,07 мг/куб. м, среднесуточная - 0,03 мг/куб. м. Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +/- 25% при доверительной вероятности 0,95.

Измерение концентраций натрия перкарбоната основано на улавливании его из воздуха и концентрировании на фильтре АФА-ХП-20, последующей десорбции дистиллированной водой, окислении соли Мора до трехвалентного железа, взаимодействии последнего с роданидом аммония и фотометрическом измерении, окрашенного в красно-оранжевый цвет продукта реакции при длине волны 460 нм.

Нижний предел измерения содержания натрия перкарбоната в анализируемом объеме раствора пробы - 10 мкг.

Определению не мешают серная кислота, соляная кислота, сульфат натрия, треххлористый фосфор, сернокислый магний, бензоилхлорид, мешают ионы F и соли трехвалентного железа.

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

Примечание - Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками, аналогичными приведенным.

6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.

6.2. При выполнении измерений концентраций натрия перкарбоната с использованием фотоэлектроколориметра КФК-3 и установки пневматической УП-12П следует соблюдать правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкциями по эксплуатации приборов.

К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц с высшим или средним специальным образованием, прошедших обучение работе на фотоэлектроколориметре и установке пневматической.

8.1. Приготовление растворов и подготовку проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 +/- 5) °С, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и относительной влажности воздуха не более 80%.

8.2. Выполнение измерений на фотоэлектроколориметре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору и настоящими Методическими указаниями.

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовку фотоэлектроколориметра к работе, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

Исходный раствор натрия перкарбоната (с = 1,0 мг/куб. см)

31,4 мг натрия перкарбоната (25,0 мг содержания основного вещества) вносят в мерную колбу емкостью 25 куб. см, приливают дистиллированную воду до метки и тщательно перемешивают. Раствор применяют свежеприготовленным.

Рабочий раствор натрий перкарбоната (с = 100,0 мкг/куб. см)

2,5 куб. см исходного раствора натрия перкарбоната вносят в мерную колбу емкостью 25 куб. см, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Раствор применяют свежеприготовленным.

6 н раствор серной кислоты

16,1 куб. см (29,4 г) концентрированной серной кислоты осторожно вносят в мерную колбу емкостью 100 куб. см с предварительно внесенной дистиллированной водой объемом 50 куб. см. Колбу заполняют дистиллированной водой до метки после охлаждения раствора до комнатной температуры.

Реакционный раствор соли Мора и роданида аммония

В мерную колбу с притертой пробкой емкостью 100 куб. см приливают 10,0 куб. см 6 н раствора серной кислоты, растворяют в ней при перемешивании 0,5 г роданида аммония и 0,5 г соли Мора и приливают 50,0 куб. см этилового спирта. Закрывают колбу, дают отстояться и фильтруют. Раствор применяют свежеприготовленным.

Подготовку фотоэлектроколориметра проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности раствора от содержания натрия перкарбоната (мкг), устанавливают на градуировочных растворах по 5-ти сериям растворов для градуировки.

Для этого фильтр помещают в бюкс, смачивают его поверхность по каплям этиловым спиртом и вносят по каплям из пипетки рабочий раствор натрия перкарбоната в соответствии с таблицей, периодически подсушивая фильтр на воздухе. Затем фильтр экстрагируют 7 куб. см дистиллированной воды, помешивая при этом стеклянной палочкой в течение 5 - 7 минут. Экстракцию повторяют 3 куб. см дистиллированной воды. 5 куб. см объединенного экстракта помещают в колориметрическую пробирку с притертой пробкой, добавляют 1,0 куб. см реакционного раствора, закрывают пробкой и перемешивают. Через 10 минут измеряют оптическую плотность растворов в кюветах с толщиной оптического слоя 10 мм на длине волны 460 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).

По полученным данным строят градуировочную характеристику, нанося на ось ординат значения оптических плотностей градуировочных растворов, а на ось абсцисс - соответствующие значения содержания натрия перкарбоната (мкг).

Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в три месяца или в случае использования новой партии реактивов, а также изменений условий анализа.

Отбор проб воздуха, содержащего натрия перкарбонат, проводят согласно ГОСТ 17.2.3.01-86. Воздух с объемным расходом 20 куб. дм/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХП-20, помещенный в фильтродержатель, снабженный металлической сеткой, в течение 20 мин. Отобранные пробы помещают в пробирки с притертыми пробками.

Для определения среднесуточной концентрации натрия перкарбоната воздух аспирируют в течение суток через один и тот же фильтр 6 - 12 раз с перерывами (2 - 4 часа) с тем же объемным расходом в течение (20 - 30) минут. Отобранные пробы хранят в эксикаторе над прокаленным хлористым кальцием.

Срок хранения не более недели.

Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс, смачивают по каплям этиловым спиртом и экстрагируют 7 куб. см дистиллированной воды, помешивая при этом стеклянной палочкой в течение 5 - 7 минут, затем фильтр тщательно отжимают. Фильтр экстрагируют повторно 3 куб. см дистиллированной воды. Степень десорбции натрия перкарбоната с фильтра 98%. Раствор при необходимости фильтруют через бумажный фильтр "синяя лента". Для анализа отбирают 5 куб. см полученного раствора, добавляют 1 куб. см реакционного раствора, закрывают пробкой. Через 10 минут измеряют оптическую плотность раствора по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр. Значение оптической плотности вычисляют из двух параллельных определений.

Расчет содержания натрия перкарбоната проводят по градуировочной характеристике.

Концентрацию натрия перкарбоната в воздухе С (мг/куб. м) вычисляют по формуле (1):

Если условие (4) не выполняется, выясняют причины превышения критического диапазона, устраняют их и повторяют выполнение измерений в соответствии с требованиями методических указаний.

Результаты измерений концентраций натрия перкарбоната оформляют протоколом в виде:

В протоколе указывается дата проведения анализа, место отбора пробы, название лаборатории, юридический адрес организации, ответственный исполнитель и руководитель лаборатории.

В случае если перкарбоната натрия в атмосферном воздухе ниже нижней (выше верхней) границы диапазона измерений, то производят следующую запись в журнале: "массовая концентрация перкарбоната натрия в атмосферном воздухе менее 0,035 мг/куб. м (более 0,35 мг/куб. м)".

Контроль погрешности измерений содержания натрия перкарбоната проводят на градуировочных растворах в соответствии с п. п. 10 и 11. Рассчитывают среднее значение результатов измерений натрия перкарбоната в градуировочных растворах:

Если дельта <= 25%, то погрешность измерения удовлетворительная. Если данное условие не выполняется, то выясняют причину и повторяют измерения.