"МУК 4.1.1603-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций сульфата 3-броманилина (СМБА) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 29.06.2003)

Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 38) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Структурная формула (не приводится).

СМБА - белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, легко растворим в 8% растворе хлористоводородной кислоты, мало растворим в воде, спирте. Температура разложения 227 °C.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Оказывает действие на кровь, вызывает нарушение функций всех органов.

ОБУВ в воздухе - 1 мг/куб. м.

<...>нии продукта реакции с N-(нафтил-1)-этилендиамина дигидрохлоридом и фотометрировании окрашенного в красный цвет раствора при длине волны 540 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания СМБА в анализируемом объеме раствора - 4 мкг.

Нижний предел измерения концентрации СМБА в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 16 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 6,2 мг/куб. м.

Определению не мешает 100-кратное присутствие мочевины.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 24%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 45 мин.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр СФ-26.

Аспирационное устройство, ГОСТ 17-2-6-01-86.

Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.

Колбы мерные вместимостью 25, 50 мл, ГОСТ 1770-74 Е.

Пипетки вместимостью 1, 5 мл, ГОСТ 20292-74.

Пробирки мерные вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74.

Сульфат 3-броманилина с содержанием 99,3%.

Кислота хлористоводородная, ГОСТ 3118-77, 8% раствор.

Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-77, 0,01 н раствор.

N-(Нафтил-1)-этилендиамина дигидрохлорид, ТУ 6-09-2544-72, 2% раствор.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией СМБА 1 мг/мл готовят растворением 0,05 г СМБА в растворе кислоты хлористоводородной в мерной колбе вместимостью 50 мл. Раствор устойчив в течение 1 час.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией СМБА 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 раствором кислоты хлористоводородной. Раствор устойчив в течение 2 час.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.

Воздух с объемным расходом 4 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 16 л воздуха. Отобранные пробы хранят в темном месте в течение месяца.

Градуировочные растворы (устойчивы 4 часа) готовят согласно таблице.

В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 3 мл раствора натрия азотистокислого, 1,0 мл раствора N-(нафтил-1)-этилендиамина дигидрохлорида. Через 10 мин. измеряют величину оптической плотности на фотоэлектроколориметре при длине волны 540 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания СМБ в градуировочных растворах (мкг). Построение градуировочного графика проводят по шести точкам, выполняя пять параллельных измерений для каждого раствора.

Проверка градуировочного графика производится раз в три месяца и при замене реактивов.

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку, приливают 10 мл раствора кислоты хлористоводородной и растворяют пробу в течение 3 мин., периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции с фильтра составляет 98,2%. Для анализа берут 5 мл раствора, добавляют 3 мл раствора натрия азотистокислого, 1,0 мл раствора N-(нафтил-1)-этилендиамина дигидрохлорида и перемешивают. Через 10 мин. измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр. Анализируемые растворы устойчивы в течение 4 час.

Количественное определение содержания СМБА (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию СМБА "С" в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:

где:

а - содержание СМБА в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

Белая магнезия

Бромгексин

Бура

Гидразинобензол солянокислый

Глибенкламид

Диэтиламинопропиламин

Иминодибензил

Лидокаин

Метаран

МЦ-100

Масло "Турбомас"

Неопентилгликоль

Нимодипин

Нитрендипин

Нитроглицерин

Оксипропилметилцеллюлоза

Ондансетрон

Ранитидин гидрохлорид

Реагент ААК или Таллактам

СМБА

Сульфаметоксазол

Тамоксифен основание

Тамоксифен цитрата

Тиаприд

Триметоприм

Хладон-14

Ципрофлоксацин гидрохлорида моногидрат

Экосорб

Эналаприла малеат

Этиниловый спирт

Оперативный контроль погрешности (точности) проводят в одинаковых условиях, т.е. результаты анализа получает один аналитик с использованием одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т.д.

При осуществлении ВОК воспроизводимости отбирают две пробы, объем которых равен объему, необходимому для проведения анализа по методике, и анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа, т.е. получают два результата анализа, используя разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов. В работе должны участвовать два аналитика.

При превышении норматива ВОК воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.