"МУК 4.1.1597-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому измерению концентрации смеси метоксигликолей (ди-, три-, тетрагликолей) (экосорба) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 29.06.2003)

Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 38) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Смесь метоксигликолей (экосорб):

Смесь метоксигликолей (экосорб) - жидкость светло-коричневого цвета со специфическим запахом, хорошо растворима в воде и органических растворителях.

Процентный состав смеси и физические данные представлены в таблице.

В воздухе находится в виде паров и аэрозолей.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 7 мг/куб. м.

Методика основана на использовании метода газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором и программированием температуры.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и на силикагель.

Нижний предел измерения содержания экосорба - 0,5 мкг в хроматографируемом объеме.

Нижний предел измерения концентрации в воздухе - 3,5 мг/куб. м (при отборе 72 л воздуха).

Диапазон измерения концентраций от 3,5 до 20 мг/куб. м.

Определению не мешают окись этилена, метанол и другие гликоли.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 23%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 2 часа.

Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором серии "Цвет-500М".

Колонка хроматографическая стальная длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм.

Микрошприц МШ-1М вместимостью 1 мкл, ГОСТ 8043-74.

Аспирационное устройство, ГОСТ 17.2.6.01-86.

Фильтродержатели, ТУ 95.7.2.05-77.

Секундомер, ГОСТ 5072-84.

Печь муфельная МП-2УМ.

Колбы мерные вместимостью 25 и 50 мл, ГОСТ 1770-74Е.

Пипетки на 1, 2 и 5 мл, ГОСТ 29227-91.

Пробирки измерительные с коническим дном с пришлифованными пробками вместимостью 5 и 10 мл, ГОСТ 1770-74Е.

Чашка фарфоровая, вместимостью 20 мл, ГОСТ 9147-80Е.

Видоизмененные поглотительные приборы Зайцева.

Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.

Экосорб, содержание основного вещества - 99,9%.

Основной стандартный раствор: в мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 25 мл вносят небольшое количество этилового спирта, взвешивают, добавляют 1 - 2 капли экосорба, снова взвешивают и доводят до метки спиртом. Вычисляют навеску. Раствор устойчив в течение двух недель.

Спирт этиловый, ТУ 6-09-1710-77, ректификат.

Силикагель марки КСК, ГОСТ 3356-74, размером зерен 0,25 - 0,5 мм: силикагель кипятят два часа с концентрированной соляной кислотой, отмывают водой до отрицательной реакции на ион хлора, сушат и активизируют два часа при температуре 600 °C. Приготовленный силикагель хранят в банке с притертой пробкой.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, х.ч., концентрированная. Lnerton super, фр. 0,15 - 0,20 мм, пропитанный 5% ХЕ-60.

Азот газообразный, ГОСТ 9293-74, воздух, ГОСТ 11882-73, водород технический, ГОСТ 3022-60, в баллонах с редукторами.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.

Воздух с объемным раствором 4 л/мин. аспирируют через систему, состоящую из последовательно соединенных фильтродержателей с фильтром АФА-ВП-10 и видоизмененного поглотительного прибора Зайцева, заполненного 1,5 г силикагеля. Пробы допустимо хранить в течение суток.

Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 72 л воздуха.

Подготовка хроматографической колонки.

Подготовку хроматографической колонки и ее заполнение насадкой выполняют по инструкции к хроматографу. Затем колонку помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, тренируют в токе азота в течение 24 часов при температуре 200 °C.

Градуировочные растворы с концентрацией экосорба 500; 1000; 1500; 2500; 3000 мкг/мл готовят в мерных колбах на 25 мл разведением этиловым спиртом основного стандартного раствора. Растворы готовят перед применением.

В хроматографическую колонку через испаритель вводят по 1 мкл каждого градуировочного раствора.

На основании полученных хроматограмм строят градуировочный график, выражающий зависимость суммы высот пиков (см) ди-, три- и тетраметоксигликолей от их содержания (мкг).

Содержимое поглотительного прибора переносят в пробирку с притертой пробкой, заливают 5 мл спирта и экстрагируют экосорб в течение 15 минут. Экстракт количественно переносят в выпарительную чашку и помещают туда фильтр с отобранной пробой, оставляют на 15 мин., периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Фильтр отжимают и переносят в другую чашку, промывают еще 2 мл спирта. Фильтр извлекают, отжимают палочкой, экстракты объединяют. Степень десорбции с фильтра 97%. Объединенный экстракт выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл спирта. Для анализа отбирают 1 мкл и вводят в хроматографическую колонку через испаритель.

На полученной хроматограмме измеряют высоту пиков компонентов смеси, суммируют их и по градуировочному графику находят содержание экосорба в пробе (мкг).

Концентрацию экосорба в воздухе (С) в мг/куб. м вычисляют по формуле:

где:

а - содержание экосорба в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

Белая магнезия

Бромгексин

Бура

Гидразинобензол солянокислый

Глибенкламид

Диэтиламинопропиламин

Иминодибензил

Лидокаин

Метаран

МЦ-100

Масло "Турбомас"

Неопентилгликоль

Нимодипин

Нитрендипин

Нитроглицерин

Оксипропилметилцеллюлоза

Ондансетрон

Ранитидин гидрохлорид

Реагент ААК или Таллактам

СМБА

Сульфаметоксазол

Тамоксифен основание

Тамоксифен цитрата

Тиаприд

Триметоприм

Хладон-14

Ципрофлоксацин гидрохлорида моногидрат

Экосорб

Эналаприла малеат

Этиниловый спирт

Оперативный контроль погрешности (точности) проводят в одинаковых условиях, т.е. результаты анализа получает один аналитик с использованием одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т.д.

При осуществлении ВОК воспроизводимости отбирают две пробы, объем которых равен объему, необходимому для проведения анализа по методике, и анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа, т.е. получают два результата анализа, используя разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов. В работе должны участвовать два аналитика.

При превышении норматива ВОК воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.