"МУК 4.1.1584-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 2,6-диметил-N-диэтиламиноацетанилида гидрохлорида (лидокаина) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 29.06.2003)

Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 38) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Структурная формула (не приводится).

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 0,5 мг/куб. м.

Определение основано на реакции лидокаина с кислотно-основным индикатором - бромкрезоловым пурпуровым водорастворимым (БКП) и спектрофотометрическом измерении продукта реакции при 480 нм. В интервале концентраций лидокаина 5,0 - 50 мкг/мл выполняется закон Бугера-Ламберта-Бэра.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме - 5 мкг.

Нижний предел измерения концентрации лидокаина в воздухе - 0,25 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 2,5 мг/куб. м.

Определению не мешают пары этанола, ацетона и хлорида водорода. Метод избирателен на стадиях сушки, просеивания и фасовки.

Граница суммарной погрешности измерения +/- 20%.

Время выполнения измерения 45 минут, включая отбор проб.

Спектрофотометр СФ-26, ГОСТ 15150-69.

Весы аналитические ВЛА-200, ГОСТ 24104-88Е.

Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-72.

Фильтродержатели, ТУ 95-72-05-77.

Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 25336-82Е.

Пипетки вместимостью 1, 2, 10 мл, ГОСТ 29227-91.

Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100 и 500 мл, ГОСТ 1770-74Е.

Лидокаин, ч.д.а., 99%.

Бромкрезоловый пурпуровый водорастворимый, ч.д.а., ТУ 6-09-2425-77.

Гидроксид натрия, х.ч., ГОСТ 4328-77.

Лимонная кислота, х.ч., ГОСТ 3652-69.

Соляная кислота, х.ч., ГОСТ 3118-77.

Хлороформ, х.ч., ТУ 6-09-4263-76.

Цитратный буфер (pH 3,5). В мерную колбу вместимостью 500 мл помещают 10,507 г лимонной кислоты, приливают 100 мл 1 н раствора гидроксида натрия, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают. Переносят 234 мл полученного раствора в другую колбу вместимостью 500 мл, доводят до метки 0,1 н соляной кислотой и перемешивают. Срок хранения - 2 недели.

Бромкрезоловый пурпуровый (0,1% раствор). В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 0,100 г бромкрезолового пурпурового водорастворимого, приливают 99,9 мл бидистиллированной воды и перемешивают. Срок хранения - 1 неделя.

Вода бидистиллированная, ГОСТ 6709-72.

Основной стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 1000 мкг/мл готовят растворением 0,100 г лидокаина в бидистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение недели.

Рабочий стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 бидистиллированной водой. Раствор используют свежеприготовленным.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб 2 суток.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение двух суток) готовят согласно таблице:

В подготовленный градуировочный раствор добавляют 2 мл цитратного буфера и 0,5 мл 0,1% раствора бромкрезолового пурпурового.

Градуировочные растворы перемешивают, через 5 мин. экстрагируют каждый раствор 4 мл хлороформа в течение 2 мин., после разделения слоев водный (верхний) слой отбрасывают, а к хлороформному добавляют 0,5 мл чистого хлороформа. Измеряют оптическую плотность хлороформных растворов на спектрофотометре при длине волны 480 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к хлороформному экстракту раствора сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по табл.).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей хлороформных экстрактов градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (в мкг) в градуировочном растворе. Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, приливают 20 мл воды, перемешивают 5 - 10 мин. Экстракцию проводят дважды, объединенные экстракты упаривают до 7,5 мл. Степень десорбции составляет 98 - 99%. Затем добавляют 2 мл цитратного буферного раствора и 0,5 мл 0,1% раствора индикатора бромкрезолово-пурпурного водорастворимого. Смесь перемешивают 5 мин. и экстрагируют в течение 2 мин. 4 мл хлороформа. Хлороформ отделяют, добавляют 0,5 мл чистого хлороформа и измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по сравнению с контрольным экстрактом из раствора, не содержащего исследуемого вещества, используя чистый фильтр.

Концентрацию вещества "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

Белая магнезия

Бромгексин

Бура

Гидразинобензол солянокислый

Глибенкламид

Диэтиламинопропиламин

Иминодибензил

Лидокаин

Метаран

МЦ-100

Масло "Турбомас"

Неопентилгликоль

Нимодипин

Нитрендипин

Нитроглицерин

Оксипропилметилцеллюлоза

Ондансетрон

Ранитидин гидрохлорид

Реагент ААК или Таллактам

СМБА

Сульфаметоксазол

Тамоксифен основание

Тамоксифен цитрата

Тиаприд

Триметоприм

Хладон-14

Ципрофлоксацин гидрохлорида моногидрат

Экосорб

Эналаприла малеат

Этиниловый спирт

Оперативный контроль погрешности (точности) проводят в одинаковых условиях, т.е. результаты анализа получает один аналитик с использованием одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т.д.

При осуществлении ВОК воспроизводимости отбирают две пробы, объем которых равен объему, необходимому для проведения анализа по методике, и анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа, т.е. получают два результата анализа, используя разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов. В работе должны участвовать два аналитика.

При превышении норматива ВОК воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.