юридическая фирма 'Интернет и Право'
Основные ссылки




На правах рекламы:



Яндекс цитирования





Произвольная ссылка:
Описание
Источник публикации
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003
Сборник методических указаний "Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны". Выпуск 38 (МУК 4.1.1575 - 4.1.1614-03)
Примечание к документу
Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
Документ введен в действие с 29 июня 2003 года.
Название документа
"МУК 4.1.1612-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 17альфа-этинилэстратриен-1,3,5(10)-диола-3,17В (этинилэстрадиол) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 29.06.2003)

"МУК 4.1.1612-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 17альфа-этинилэстратриен-1,3,5(10)-диола-3,17В (этинилэстрадиол) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 29.06.2003)


Оглавление

МУК 4.1.1612-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 17альфа-этинилэстратриен-1,3,5(10)-диола-3,17В (этинилэстрадиол) в воздухе рабочей зоны
Характеристика метод
Приборы, аппаратура и посуда
Реактивы, растворы и материалы
Отбор пробы воздуха
Подготовка к измерению
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб
Проведение измерения
Расчет концентрации
Приложение 1
Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3
Приложение 4
Приложение 5
Приложение 6. Указатель основных синонимов, технических, торговых и фирменных названий веществ
Приложение 7. Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
Приложение 8. Расчет характеристик погрешности на основе данных, приведенных в МВИ КХА
Приложение 9. Расчет норматива оперативного контроля погрешности (точности) МВИ КХА
Приложение 10. Расчет норматива внутрилабораторного оперативного контроля (ВОК) воспроизводимости МВИ КХА
Утверждаю
Первый заместитель
Министра здравоохранения
Российской Федерации,
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
29 июня 2003 года
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
17АЛЬФА-ЭТИНИЛЭСТРАТРИЕН-1,3,5(10)-ДИОЛА-3,17В
(ЭТИНИЛЭСТРАДИОЛ) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.1612-03
Дата введения:
с момента утверждения
Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 38) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".
Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".
Структурная формула (не приводится).
С Н О М. м. 296,4
20 24 2
Этинилэстрадиол (17альфа-этинилэстратриен-1,3,5(10)-диол-3,17В) - белый или кремовато-белый мелкокристаллический порошок.
Т.пл. = 181 - 186 °C. Практически не растворим в воде, растворим в спирте, ацетоне, хлороформе, тетрагидрофуране, диэтиловом эфире и растительных маслах.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Высокоопасное вещество (1 класс опасности).
В воздухе рабочей зоны не должен присутствовать.
Характеристика метода
Определение этинилэстрадиола основано на использовании газовой хроматографии на приборе с электронно-захватным детектором с предварительным превращением этинилэстрадиола в его бис-трифтор-ацетат.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Предел измерения содержания этинилэстрадиола - 0,0025 мкг в анализируемой пробе.
Предел измерения концентрации этинилэстрадиола в воздухе - 0,0001 мг/куб. м (при отборе 2400 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,0001 до 0,01 мг/куб. м.
Определению этинилэстрадиола не мешают эстрон и тестостерон.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1 час.
Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.
Приборы, аппаратура и посуда
Газовый хроматограф "Агат" с электронно-захватным детектором.
Колонка хроматографическая стеклянная длиной 1,5 м и внутренним диаметром 2 мм.
ИС NORMPROD: примечание.
Взамен ГОСТ 24104-88 Постановлением Госстандарта России от 26.10.2001 N 439-ст с 1 июля 2002 года введен в действие ГОСТ 24104-2001.
Весы аналитические ВЛА-200, ГОСТ 24104-88Е.
Микрошприц вместимостью 10 мкл МШ-10, ТУ 2.833-10.
Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74Е.
Колбы мерные вместимостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.
Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 29227-91.
Ротационный испаритель ИР-1М с набором колб, ТУ 25-11-917-76.
Аппарат для встряхивания пробирок АВ-30С, ТУ 4-1-2451-785.
Электроаспиратор с расходомером ЭА-2С-М1, ТУ 2.840.016.
Фильтродержатель, ТУ 95-72-05-77.
Допускается применение других приборов и вспомогательного оборудования с техническими и метрологическими характеристиками, не хуже указанных выше.
Реактивы, растворы и материалы
Этинилэстрадиол, содержание основного вещества не менее 99%.
Тетрагидрофуран, хч, ТУ-09-3686-77.
Трифторуксусный ангидрид, хч, ТУ 6-09-4135-75.
Пиридин, хч, ГОСТ 13647-78.
Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
Азот газообразный в баллонах, осч., ГОСТ 9293-74.
Хроматон N-AW с 5% фазы SE-30 - сорбент для хроматографической колонки с дисперсностью 0,16 - 0,20 мм.
Раствор трифторуксусного ангидрида в тетрагидрофуране готовят путем разведения 10 мл трифторуксусного ангидрида в 100 мл свежеперегнанного тетрагидрофурана. Раствор хранят не более недели.
Основной стандартный раствор этинилэстрадиола с концентрацией 0,1 мг/мл готовят растворением 10 мг этинилэстрадиола в мерной колбе вместимостью 100 мл в тетрагидрофуране.
Градуировочные растворы этинилэстрадиола с концентрацией от 0,05 мкг/мл до 5,0 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора тетрагидрофураном.
Срок хранения растворов в холодильнике - 2 недели.
Стандартные градуировочные растворы этинилэстрадиола с концентрациями 0,0001, 0,001, 0,002, 0,004, 0,01 мг/мл готовят путем соответствующего разведения основного стандартного раствора тетрагидрофураном.
Срок хранения растворов в холодильнике - 2 недели.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 100 л/мин. аспирируют через фильтр, закрепленный в фильтродержателе, снабженном металлической сеткой. Для определения этинилэстрадиола на уровне 0,0001 мг/куб. м следует отобрать 2400 л воздуха. Экспонированный фильтр складывают в 4 раза и помещают в бюкс с притертой крышкой. Фильтр хранят в холодильнике не более недели.
Подготовка к измерению
Хроматографическую колонку заполняют сорбентом и кондиционируют в токе газа-носителя (скорость газа-носителя 50 мл/мин.) при отключенном детекторе, постепенно повышая температуру от 60 до 280 °C со скоростью 2 град./мин., и выдерживают при 280 °C в течение 24 часов. После этого колонку присоединяют к детектору, снижают температуру до рабочей.
В пробирки с притертыми пробками отбирают по 7 мл градуировочных растворов, добавляют 1 мл 10%-ного раствора трифторуксусного ангидрида в тетрагидрофуране и несколько капель пиридина. В результате реакции ацилирования образуется трифторацетат этинилэстрадиола с выходом 100%.
Смесь выдерживают при комнатной температуре в течение 5 минут, затем переносят в колбу ротационного испарителя и отгоняют растворитель при комнатной температуре.
Сухой остаток растворяют в 0,5 мл свежеприготовленного тетрагидрофурана и вводят по 5 мкл каждого градуировочного раствора в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.
На основании полученных данных строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика (мм) от содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
Построение градуировочного графика необходимо проводить по 5 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.
Условия хроматографирования градуировочных
смесей и анализируемых проб
Температура колонки 250 °C
Температура испарителя 300 °C
Скорость потока газа-носителя (азота) 50 мл/мин.
-12
Шкала чувствительности прибора 4 х 10 А
Скорость движения диаграммной ленты 6 мм/мин.
Время удерживания производного 6 мин. 50 сек.
этинилэстрадиола-трифторацетата этинилэтрадиола
Объем вводимой пробы 5 мкл
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку, заливают 3 мл свежеприготовленного тетрагидрофурана и встряхивают в течение 5 минут. Раствор сливают, отжимая фильтр стеклянной палочкой, затем операцию повторяют еще 2 раза, используя для экстракции по 2 мл тетрагидрофурана. Степень десорбции с фильтра - 98%. Экстракты объединяют. Далее анализ проводят аналогично градуировочным растворам.
Расчет концентрации
Концентрацию этинилэстрадиола "С" в воздухе (в мг/куб. м) рассчитывают по формуле:
а x В
С = -----,
б x V
где:
а - содержание трифторацетата этинилэстрадиола в хроматографируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;
В - общий объем раствора пробы, мл;
б - объем раствора пробы, взятый для хроматографирования, мл;
V - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
V х (273 + 20) х Р
t
V = -------------------,
20 (273 + t) х 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
t
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.
ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей
20
коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.
t
Приложение 2
КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
°C
Давление Р, кПа/мм рт. ст.
97,33/730
97,86/734
98,4/738
98,93/742
99,46/746
100/750
100,53/754
101,06/758
101,33/760
101,86/764
-30
1,1582
1,1646
1,1709
1,1772
1,1836
1,1899
1,1963
1,2026
1,2058
1,2122
-26
1,1393
1,1456
1,1519
1,1581
1,1644
1,1705
1,1768
1,1831
1,1862
1,1925
-22
1,1212
1,1274
1,1336
1,1396
1,1458
1,1519
1,1581
1,1643
1,1673
1,1735
-18
1,1036
1,1097
1,1158
1,1218
1,1278
1,1338
1,1399
1,1460
1,1490
1,1551
-14
1,0866
1,0926
1,0986
1,1045
1,1105
1,1164
1,1224
1,1284
1,1313
1,1373
-10
1,0701
1,0760
1,0819
1,0877
1,0986
1,0994
1,1053
1,1112
1,1141
1,1200
-6
1,0540
1,0599
1,0657
1,0714
1,0772
1,0829
1,0887
1,0945
1,0974
1,1032
-2
1,0385
1,0442
1,0499
1,0556
1,0613
1,0669
1,0726
1,0784
1,0812
1,0869
0
1,0309
1,0366
1,0423
1,0477
1,0535
1,0591
1,0648
1,0705
1,0733
1,0789
+2
1,0234
1,0291
1,0347
1,0402
1,0459
1,0514
1,0571
1,0627
1,0655
1,0712
+6
1,0087
1,0143
1,0198
1,0253
1,0309
1,0363
1,0419
1,0475
1,0502
1,0557
+10
0,9944
0,9999
0,0054
1,0108
1,0162
1,0216
1,0272
1,0326
1,0353
1,0407
+14
0,9806
0,9860
0,9914
0,9967
1,0027
1,0074
1,0128
1,0183
1,0209
1,0263
+18
0,9671
0,9725
0,9778
0,9830
0,9884
0,9936
0,9989
1,0043
1,0069
1,0122
+20
0,9605
0,9658
0,9711
0,9783
0,9816
0,9868
0,9921
0,9974
1,0000
1,0053
+22
0,9539
0,9592
0,9645
0,9696
0,9749
0,9800
0,9853
0,9906
0,9932
0,9985
+24
0,9475
0,9527
0,9579
0,9631
0,9683
0,9735
0,9787
0,9839
0,9865
0,9917
+26
0,9412
0,9464
0,9516
0,9566
0,9618
0,9669
0,9721
0,9773
0,9799
0,9851
+28
0,9349
0,9401
0,9453
0,9503
0,9555
0,9605
0,9657
0,9708
0,9734
0,9785
+30
0,9288
0,9339
0,9391
0,9440
0,9432
0,9542
0,9594
0,9645
0,9670
0,9723
+34
0,9167
0,9218
0,9268
0,9318
0,9368
0,9418
0,9468
0,9519
0,9544
0,9595
+38
0,9049
0,9099
0,9149
0,9199
0,9248
0,9297
0,9347
0,9397
0,9421
0,9471
Приложение 3
Не приводится
Приложение 4
Не приводится
Приложение 5
Не приводится
Приложение 6
УКАЗАТЕЛЬ ОСНОВНЫХ СИНОНИМОВ, ТЕХНИЧЕСКИХ, ТОРГОВЫХ
И ФИРМЕННЫХ НАЗВАНИЙ ВЕЩЕСТВ
Белая магнезия
Бромгексин
Бура
Гидразинобензол солянокислый
Глибенкламид
Диэтиламинопропиламин
Иминодибензил
Лидокаин
Метаран
МЦ-100
Масло "Турбомас"
Неопентилгликоль
Нимодипин
Нитрендипин
Нитроглицерин
Оксипропилметилцеллюлоза
Ондансетрон
Ранитидин гидрохлорид
Реагент ААК или Таллактам
СМБА
Сульфаметоксазол
Тамоксифен основание
Тамоксифен цитрата
Тиаприд
Триметоприм
Хладон-14
Ципрофлоксацин гидрохлорида моногидрат
Экосорб
Эналаприла малеат
Этиниловый спирт
Приложение 7
ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ
МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
? Наименование вещества ? Методические указания ?
????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?1. Ароматизатор из мяты ?МУ по газохроматографическому измерению концент- ?
?перечной 16433 ?раций ментола (L-2-изопропил-5-метициклогексано- ?
? ?ла) в воздухе рабочей зоны. ?
? ?Вып. 30, М., 2000, с. 189, МУК 4.1.240-96 ?
????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?2. Ванадий-алюминиевая ?Измерение концентрации ванадия методом атомно- ?
?лигатура ?абсорбционной спектрофотометрии. ?
? ?Сб. "МУ по определению вредных веществ в свароч- ?
? ?ном аэрозоле", М., 1992, стр. 67, МУ N 4945-88 ?
????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?3. Мультиинзимная композиция?МУ по спектрофотометрическому измерению концент- ?
?МЭК-СХ-1 ?раций амилазы в воздухе рабочей зоны. ?
? ?Вып. 38 ?
????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?4. Мультиинзимная композиция?МУ по спектрофотометрическому измерению концент- ?
?МЭК-СХ-2 ?рации целлюлазы в воздухе рабочей зоны. ?
? ?Вып. 38 ?
????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?5. Опаспрей белый ?МУ по газохроматографическому измерению метилово-?
? ?го спирта в воздухе рабочей зоны. ?
? ?Вып. 19, М., 1984, стр. 102, МУ N 2902-83 ?
????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?6. Опаспрей желтый ?МУ по газохроматографическому измерению метилово-?
? ?го спирта в воздухе рабочей зоны. ?
? ?Вып. 19, М., 1984, стр. 102, МУ N 2902-83 ?
????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?7. Пыль периклазохромитовых ?МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе?
?и хромитопериклазовых ?рабочей зоны и в системах вентиляционных устано- ?
?огнеупорных изделий ?вок. ?
? ?Вып. 1 - 5, М., 1981, стр. 235, МУ N 1719-77 ?
????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?8. Хладон СМ-1 ?МУ по газохроматографическому измерению концент- ?
? ?раций 1,1,1,2-тетрафторэтана в воздухе рабочей ?
? ?зоны. ?
? ?Вып. 35, МУК 4.1.860-99, утв. 30.12.99 ?
????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?9. Биовит-160 ?МУ по фотометрическому измерению концентраций ?
? ?хлортетрациклина в воздухе рабочей зоны. ?
? ?Вып. 11 переработ., М., 1992, стр. 149, N 5866-91?
????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?10. М0624М смесь (смесь ?МУ по фотометрическому измерению концентраций ?
?четвертичных аммониевых ?диалкилдиметиламмоний хлорида (С - С ) и ?
?соединений) ? 17 20 ?
? ?алкилбензилдиметиламмоний хлорида (С - С ) - ?
? ? 10 16 ?
? ?дон-2, диалкиламинопропионитрила (С - С ) - ?
? ? 7 9 ?
? ?ифхангаз, алкилтриметиламмоний хлорида (С - ?
? ? 10 ?
? ?С ), дон-52 в воздухе рабочей зоны. ?
? ? 16 ?
? ?Вып. 25, М., 1989, стр. 49, МУ N 4905-88 ?
????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
Приложение 8
РАСЧЕТ ХАРАКТЕРИСТИК ПОГРЕШНОСТИ НА ОСНОВЕ ДАННЫХ,
ПРИВЕДЕННЫХ В МВИ КХА
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
? Приведено в МВИ ? Принятые ?Расчет составляющей погрешности?
? ? предположения ? ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
? ? ? 0 ?
?ДЕЛЬТА (информация о ?ДЕЛЬТА - незначимо?дельта (ДЕЛЬТА) = ДЕЛЬТА / 1,96?
?структуре погрешности? с ? ?
?отсутствует) ? ? ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
ДЕЛЬТА - характеристика результатов КХА (суммарная
погрешность).
ДЕЛЬТА - характеристика систематической составляющей
с
погрешности.
0
дельта (ДЕЛЬТА) - характеристика случайной составляющей
погрешности.
Приложение 9
РАСЧЕТ НОРМАТИВА ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ ПОГРЕШНОСТИ
(ТОЧНОСТИ) МВИ КХА
??????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?N? Алгоритм ? Вид контроля ? Принятые обозначения ?
? ? оперативного ?????????????????????????????????????????????????????????????????????????? ?
? ? контроля ? Внутренний оперативный контроль ? Внешний контроль по схеме ? ?
? ? ? ? оперативного контроля ? ?
??????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?1?С применением ? |К | = |Х - С| < К ?К - результат конт- ?
? ?образцов для ? к ? к ?
? ?контроля (ОК) ??????????????????????????????????????????????????????????????????????????рольной процедуры; ?
? ? ? К = 0,84 ДЕЛЬТА ? К = ДЕЛЬТА ?Х - результат анализа ?
? ? ? ? ?пробы; ?
? ? ?где ДЕЛЬТА - характеристика погрешности, соответствующая содержанию ком-?С - аттестованное зна-?
? ? ?понента в ОК ?чение ОК; ?
? ? ? ?К - норматив оператив-?
? ? ? ?ного контроля ?
??????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?2?С применением ? |К | = |Х' - Х - С| < К ?К - результат конт- ?
? ?метода добавок? к ? к ?
? ? ??????????????????????????????????????????????????????????????????????????рольной процедуры; ?
? ? ? _______________________ ? _______________________ ?_ ?
? ? ? / 2 2 ? / 2 2 ?Х - результат анализа ?
? ? ? К = 0,84 \/(ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА ) ? К = \/(ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА ) ?пробы без добавки; ?
? ? ? _ _ ? _ _ ?_ ?
? ? ? Х' Х Х' Х ?Х' - результат анализа?
? ? ? ?пробы с добавкой; ?
? ? ?где ДЕЛЬТА (ДЕЛЬТА ) - характеристика погрешности, соответствующая со-?С - величина добавки; ?
? ? ? _ _ ?К - норматив оператив-?
? ? ? Х' Х ?ного контроля ?
? ? ?держанию компонента в пробе с добавкой (пробе без добавки) ? ?
??????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?3?С применением ? |К | = |RХ' - Х| < К ?К - результат конт- ?
? ?метода ? к ? к ?
? ?разбавления ??????????????????????????????????????????????????????????????????????????рольной процедуры; ?
? ? ? __________________________? __________________________?_ ?
? ? ? /2 2 2? /2 2 2?Х - результат анализа ?
? ? ?К = 0,84 \/R (ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА ) ?К = \/R (ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА ) ?рабочей пробы; ?
? ? ? _ _ ? _ _ ?_ ?
? ? ? Х' Х Х' Х ?Х' - результат анализа?
? ? ? ?разбавленной пробы; ?
? ? ?где ДЕЛЬТА (ДЕЛЬТА ) - характеристика погрешности, соответствующая со-?R - коэффициент раз- ?
? ? ? _ _ ?бавления; ?
? ? ? Х' Х ?К - норматив оператив-?
? ? ?держанию компонента в разбавленной пробе (рабочей пробе) соответственно ?ного контроля ?
??????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?4?С применением ? |К | = |Х - Х | < К ?К - результат конт- ?
? ?другой ? к к ? к ?
? ?(контрольной) ??????????????????????????????????????????????????????????????????????????рольной процедуры; ?
? ?методики ? _______________________ ? _______________________ ?_ ?
? ? ? / 2 2 ? / 2 2 ?Х - результат анализа ?
? ? ? К = 0,84 \/(ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА ) ? К = \/(ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА ) ?пробы по контролируе- ?
? ? ? _ _ ? _ _ ?мой методике анализа; ?
? ? ? Х Х Х Х ?_ ?
? ? ? к к ?Х - результат анализа?
? ? ? ? к ?
? ? ?где ДЕЛЬТА (ДЕЛЬТА ) - характеристика контрольной (контролируемой) ме-?пробы по контрольной ?
? ? ? _ _ ?методике анализа; ?
? ? ? Х Х ?К - норматив оператив-?
? ? ? к ?ного контроля ?
? ? ?тодики, соответствующая содержанию компонента в пробе ? ?
??????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
Оперативный контроль погрешности (точности) проводят в одинаковых условиях, т.е. результаты анализа получает один аналитик с использованием одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т.д.
Приложение 10
РАСЧЕТ НОРМАТИВА ВНУТРИЛАБОРАТОРНОГО
ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ (ВОК) ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ МВИ КХА
ВОК воспроизводимости проводят с использованием рабочих проб
путем сравнения результата контрольной процедуры, равного
расхождению двух результатов КХА (х и х ) содержания компонента в
1 2
одной и той же пробе, с нормативом ВОК воспроизводимости Д.
_ _
х - х <= Д.
1 2
Норматив ВОК воспроизводимости рассчитывают по формуле:
Д = Q(Р, m) дельта (ДЕЛЬТА),
где дельта (ДЕЛЬТА) - показатель воспроизводимости
(характеристика случайной составляющей погрешности,
соответствующая среднему содержанию компонента в пробе):
_ _
х + х
_ 1 2
х = -------,
ср 2
Q(Р, m) = 2,77, при m = 2, Р = 0,95.
При осуществлении ВОК воспроизводимости отбирают две пробы, объем которых равен объему, необходимому для проведения анализа по методике, и анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа, т.е. получают два результата анализа, используя разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов. В работе должны участвовать два аналитика.
При превышении норматива ВОК воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.


Вернуться в "Каталог нормативных документов"



 

Источник информации: https://internet-law.ru/documents/prod/metodicheskie-ukazaniya/6/muk_4_37222.html

 

На эту страницу сайта можно сделать ссылку:

 

 

На правах рекламы:

© Антон Серго, 1998-2026.
Правовая информация, 18+

Разработка сайта
ArtStyle Group