юридическая фирма 'Интернет и Право'
Основные ссылки




На правах рекламы:



Яндекс цитирования





Произвольная ссылка:
Описание
Источник публикации
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003
Сборник методических указаний "Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны". Выпуск 38 (МУК 4.1.1575 - 4.1.1614-03)
Примечание к документу
Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
Документ введен в действие с 29 июня 2003 года.
Название документа
"МУК 4.1.1583-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению концентраций 2-[4-(1,2-дифенил-1-бутенил)фенокси]-N,N-диметилэтанамина-(Z)-2-гидрокси-1,2,3-пропантрикарбоксилата (тамоксифен цитрата) и 2-[4-(1,2-дифенил-1-бутенил)фенокси]-N,N-диметилэтанамина (тамоксифен основания) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии"
(утв. Минздравом России 29.06.2003)

"МУК 4.1.1583-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению концентраций 2-[4-(1,2-дифенил-1-бутенил)фенокси]-N,N-диметилэтанамина-(Z)-2-гидрокси-1,2,3-пропантрикарбоксилата (тамоксифен цитрата) и 2-[4-(1,2-дифенил-1-бутенил)фенокси]-N,N-диметилэтанамина (тамоксифен основания) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии"
(утв. Минздравом России 29.06.2003)


Оглавление

МУК 4.1.1583-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению концентраций 2-[4-(1,2-дифенил-1-бутенил)фенокси]-N,N-диметилэтанамина-(Z)-2-гидрокси-1,2,3-пропантрикарбоксилата (тамоксифен цитрата) и 2-[4-(1,2-дифенил-1-бутенил)фенокси]-N,N-диметилэтанамина (тамоксифен основания) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Характеристика метода
Приборы, аппаратура, посуда
Реактивы, растворы, материалы
Отбор пробы воздуха
Подготовка к измерению
Проведение измерения
Расчет концентрации
Приложение 1
Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3
Приложение 4
Приложение 5
Приложение 6. Указатель основных синонимов, технических, торговых и фирменных названий веществ
Приложение 7. Вещества, определяемые по ранее утвержденным Методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
Приложение 8. Расчет характеристик погрешности на основе данных, приведенных в МВИ КХА
Приложение 9. Расчет норматива оперативного контроля погрешности (точности) МВИ КХА
Приложение 10. Расчет норматива внутрилабораторного оперативного контроля (ВОК) воспроизводимости МВИ КХА
Утверждаю
Первый заместитель
Министра здравоохранения
Российской Федерации,
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
29 июня 2003 года
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 2-[4-(1,2-ДИФЕНИЛ-1-
БУТЕНИЛ)ФЕНОКСИ]-N,N-ДИМЕТИЛЭТАНАМИНА-(Z)-2-ГИДРОКСИ-
1,2,3-ПРОПАНТРИКАРБОКСИЛАТА (ТАМОКСИФЕН ЦИТРАТА) И 2-[4-
(1,2-ДИФЕНИЛ-1-БУТЕНИЛ)ФЕНОКСИ]-N,N-ДИМЕТИЛЭТАНАМИНА
(ТАМОКСИФЕН ОСНОВАНИЯ) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ
ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
МУК 4.1.1583-03
Дата введения:
с момента утверждения
Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 38) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".
Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".
Тамоксифена цитрат Тамоксифена основание
(структурная формула (структурная формула
не приводится) не приводится)
C H NO x C H O М. м. 563,64 C H NO М. м. 371,51
26 29 6 8 7 26 29
Тамоксифена цитрат, почти белый мелкокристаллический порошок, с температурой плавления 142 - 145 °C, растворим в метиловом и этиловом спирте, мало растворим в ацетоне, практически не растворим в воде.
Тамоксифена основание, белый кристаллический порошок с температурой плавления 101 - 102 °C, не растворим в воде, растворим в 95% этиловом спирте и хлороформе.
В воздухе находятся в виде аэрозоля.
Оказывают выраженное раздражающее действие на кожу.
ПДК тамоксифена цитрата и тамоксифена основания в воздухе - 0,001 мг/куб. м. 1 класс опасности.
Характеристика метода
Методика основана на применении высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания веществ в хроматографируемом объеме (20 мкл) - 0,08 мкг.
Нижний предел измерения концентрации веществ в воздухе - 0,0005 мг/куб. м (при отборе 1600 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций веществ в воздухе от 0,0005 до 0,0075 мг/куб. м.
Определение веществ избирательно на стадиях сушки, просеивания, фасовки и хранения.
Определению не мешают лимонная кислота, пары этилового и изопропилового спиртов.
Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, 4 часа.
Приборы, аппаратура, посуда
Микроколоночный жидкостной хроматограф "Милихром" или другие модели с УФ-детектором.
Хроматографическая колонка размером 80 х 2 мм, заполненная
твердым сорбентом Силасорб NH .
2
ИС NORMPROD: примечание.
Взамен ГОСТ 24104-88 Постановлением Госстандарта России от 26.10.2001 N 439-ст с 1 июля 2002 года введен в действие ГОСТ 24104-2001.
Весы аналитические ВЛА-200 2-го кл., ГОСТ 24104-88 Е.
Микрошприц МШ-10, ТУ 2833-106.
Аспирационное устройство ПУ-3Э/220 или ПУ-3Э/12.
Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74 Е.
ИС NORMPROD: примечание.
Постановлением Госстандарта СССР от 03.12.1990 N 3017 с 1 января 1992 года введен в действие ГОСТ 19908-90.
Колбы круглодонные вместимостью 50 мл, ГОСТ 19908-74.
Пипетки мерные вместимостью 1, 2, 5, 10 мл, ГОСТ 29227-91.
Фильтры типа "Миллипор" или "Владипор" с диаметром пор 0,45 мкм, ТУ 6-05-221-433-79.
Роторный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917.76.
ИС NORMPROD: примечание.
В официальном тексте документа, видимо, допущена опечатка: стандарт имеет номер ГОСТ 5072-79, а не ГОСТ 5072-97.
ИС NORMPROD: примечание.
ГОСТ 5072-79 утратил силу с 1 января 1991 года (ИУС "Государственные стандарты", N 11, 1991).
Секундомер, ГОСТ 5072-97.
ИС NORMPROD: примечание.
Номер ГОСТ приведен в соответствии с официальным текстом документа.
Линейка измерительная металлическая, ГОСТ 8309-75.
ИС NORMPROD: примечание.
Взамен ГОСТ 8309-75 Постановлением Госстандарта СССР от 08.04.1983 N 1684 с 1 января 1984 года введен в действие ГОСТ 25706-83.
Лупа измерительная ЛИ-3-10Х, ГОСТ 8309-75.
Реактивы, растворы, материалы
Тамоксифен цитрат, ВФС 42-2421-94.
Тамоксифен основания (полупродукт в синтезе тамоксифен цитрата. Временный технологический регламент на производство тамоксифен цитрата. ПЭЗ ВНИХФИ (М., 1992 г.)).
Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67.
Метиловый спирт, х.ч., ГОСТ 6995-77.
Дистиллированная вода, ГОСТ 6709-72.
Элюент: метиловый спирт: вода в соотношении 2:8.
Стандартный раствор N 1 тамоксифена основания с концентрацией 200 мкг/мл готовят растворением 0,0200 г вещества в этаноле в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор хранят в склянке оранжевого стекла в течение двух недель при хранении в холодильнике.
Стандартный раствор N 2 тамоксифена цитрата с концентрацией 200 мкг/мл готовят растворением 0,0200 г вещества в этаноле в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор хранят в склянке оранжевого стекла в течение двух недель при хранении в холодильнике.
Стандартный раствор N 3 тамоксифена основания с концентрацией 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом. Растворы используют свежеприготовленными.
Стандартный раствор N 4 тамоксифена цитрата с концентрацией 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этанолом. Растворы используют свежеприготовленными.
Градуировочные растворы с концентрацией 0,16-0,32-0,48-0,8-1,6-2,4 мкг/мл тамоксифена основания и тамоксифена цитрата готовят соответствующим разбавлением этанолом стандартных растворов N 3 и N 4. Растворы используют свежеприготовленными.
Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 95-7181-76.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 100 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. В патрон за фильтром следует установить металлическую сетку. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 1600 л воздуха. Пробы хранят в защищенном от света месте в течение суток.
Подготовка к измерению
По 5 мл каждого градуировочного раствора, что соответствует 0,8-1,6-2,4-4,0-8,0-12,0 мкг, переносят в круглодонную колбу и упаривают досуха под вакуумом в роторном испарителе при температуре 50 - 60 °C. Сухой остаток растворяют в 0,2 мл элюента (метанол-вода в соотношении 2:8 мл) и анализируют на хроматографе, инжектируя по 20 мкл (0,02 мл), что соответствует 0,08; 0,16; 0,24; 0,40; 0,80; 1,2 мкг вещества.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
Температура термостата колонки 20 °C
Скорость подачи элюента 100 мкл/мин.
Чувствительность измерения детектора 0,4
Длина волны УФ-детектора 240 нм
Скорость движения диаграммной ленты 180 мм/мин.
Диапазон измерения самописца 100 мв
Максимальный объем вводимой пробы 20 мкл.
Время удерживания тамоксифенов в колонке для цитрата и основания одно и то же - 2,3 мин. в связи с разложением соли тамоксифена до тамоксифена основания в условиях среды подвижной фазы.
На основании полученных хроматограмм строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пиков (кв. мм) от содержания вещества в хроматографируемом объеме пробы (мкг).
Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 5 точкам, выполняя 5 параллельных измерений для каждого раствора. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в круглодонную колбу вместимостью 50 мл, приливают 5 мл этанола и оставляют на 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции вещества с фильтра 97%. Отгоняют этанол при 50 - 60 °C в роторном испарителе досуха. Сухой остаток растворяют в 0,2 мл подвижной фазы и хроматографируют.
Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.
Количественное определение содержания тамоксифена основания и тамоксифена цитрата в хроматографируемом объеме (мкг) проводят по предварительно построенным градуировочным графикам.
Расчет концентрации
Концентрацию определяемых веществ "С" в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:
а х в
С = -----,
б х V
где:
а - количество вещества в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
б - хроматографируемый объем пробы, взятый для анализа, мл;
в - общий объем раствора пробы, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (Приложение 1).
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
V х (273 + 20) х Р
t
V = -------------------,
20 (273 + t) х 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
t
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.
ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей
20
коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.
t
Приложение 2
КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
°C
Давление Р, кПа/мм рт. ст.
97,33/730
97,86/734
98,4/738
98,93/742
99,46/746
100/750
100,53/754
101,06/758
101,33/760
101,86/764
-30
1,1582
1,1646
1,1709
1,1772
1,1836
1,1899
1,1963
1,2026
1,2058
1,2122
-26
1,1393
1,1456
1,1519
1,1581
1,1644
1,1705
1,1768
1,1831
1,1862
1,1925
-22
1,1212
1,1274
1,1336
1,1396
1,1458
1,1519
1,1581
1,1643
1,1673
1,1735
-18
1,1036
1,1097
1,1158
1,1218
1,1278
1,1338
1,1399
1,1460
1,1490
1,1551
-14
1,0866
1,0926
1,0986
1,1045
1,1105
1,1164
1,1224
1,1284
1,1313
1,1373
-10
1,0701
1,0760
1,0819
1,0877
1,0986
1,0994
1,1053
1,1112
1,1141
1,1200
-6
1,0540
1,0599
1,0657
1,0714
1,0772
1,0829
1,0887
1,0945
1,0974
1,1032
-2
1,0385
1,0442
1,0499
1,0556
1,0613
1,0669
1,0726
1,0784
1,0812
1,0869
0
1,0309
1,0366
1,0423
1,0477
1,0535
1,0591
1,0648
1,0705
1,0733
1,0789
+2
1,0234
1,0291
1,0347
1,0402
1,0459
1,0514
1,0571
1,0627
1,0655
1,0712
+6
1,0087
1,0143
1,0198
1,0253
1,0309
1,0363
1,0419
1,0475
1,0502
1,0557
+10
0,9944
0,9999
0,0054
1,0108
1,0162
1,0216
1,0272
1,0326
1,0353
1,0407
+14
0,9806
0,9860
0,9914
0,9967
1,0027
1,0074
1,0128
1,0183
1,0209
1,0263
+18
0,9671
0,9725
0,9778
0,9830
0,9884
0,9936
0,9989
1,0043
1,0069
1,0122
+20
0,9605
0,9658
0,9711
0,9783
0,9816
0,9868
0,9921
0,9974
1,0000
1,0053
+22
0,9539
0,9592
0,9645
0,9696
0,9749
0,9800
0,9853
0,9906
0,9932
0,9985
+24
0,9475
0,9527
0,9579
0,9631
0,9683
0,9735
0,9787
0,9839
0,9865
0,9917
+26
0,9412
0,9464
0,9516
0,9566
0,9618
0,9669
0,9721
0,9773
0,9799
0,9851
+28
0,9349
0,9401
0,9453
0,9503
0,9555
0,9605
0,9657
0,9708
0,9734
0,9785
+30
0,9288
0,9339
0,9391
0,9440
0,9432
0,9542
0,9594
0,9645
0,9670
0,9723
+34
0,9167
0,9218
0,9268
0,9318
0,9368
0,9418
0,9468
0,9519
0,9544
0,9595
+38
0,9049
0,9099
0,9149
0,9199
0,9248
0,9297
0,9347
0,9397
0,9421
0,9471
Приложение 3
Не приводится
Приложение 4
Не приводится
Приложение 5
Не приводится
Приложение 6
УКАЗАТЕЛЬ ОСНОВНЫХ СИНОНИМОВ, ТЕХНИЧЕСКИХ, ТОРГОВЫХ
И ФИРМЕННЫХ НАЗВАНИЙ ВЕЩЕСТВ
Белая магнезия
Бромгексин
Бура
Гидразинобензол солянокислый
Глибенкламид
Диэтиламинопропиламин
Иминодибензил
Лидокаин
Метаран
МЦ-100
Масло "Турбомас"
Неопентилгликоль
Нимодипин
Нитрендипин
Нитроглицерин
Оксипропилметилцеллюлоза
Ондансетрон
Ранитидин гидрохлорид
Реагент ААК или Таллактам
СМБА
Сульфаметоксазол
Тамоксифен основание
Тамоксифен цитрата
Тиаприд
Триметоприм
Хладон-14
Ципрофлоксацин гидрохлорида моногидрат
Экосорб
Эналаприла малеат
Этиниловый спирт
Приложение 7
ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ
МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
? Наименование вещества ? Методические указания ?
????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?1. Ароматизатор из мяты ?МУ по газохроматографическому измерению концент- ?
?перечной 16433 ?раций ментола (L-2-изопропил-5-метициклогексано- ?
? ?ла) в воздухе рабочей зоны. ?
? ?Вып. 30, М., 2000, с. 189, МУК 4.1.240-96 ?
????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?2. Ванадий-алюминиевая ?Измерение концентрации ванадия методом атомно- ?
?лигатура ?абсорбционной спектрофотометрии. ?
? ?Сб. "МУ по определению вредных веществ в свароч- ?
? ?ном аэрозоле", М., 1992, стр. 67, МУ N 4945-88 ?
????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?3. Мультиинзимная композиция?МУ по спектрофотометрическому измерению концент- ?
?МЭК-СХ-1 ?раций амилазы в воздухе рабочей зоны. ?
? ?Вып. 38 ?
????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?4. Мультиинзимная композиция?МУ по спектрофотометрическому измерению концент- ?
?МЭК-СХ-2 ?рации целлюлазы в воздухе рабочей зоны. ?
? ?Вып. 38 ?
????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?5. Опаспрей белый ?МУ по газохроматографическому измерению метилово-?
? ?го спирта в воздухе рабочей зоны. ?
? ?Вып. 19, М., 1984, стр. 102, МУ N 2902-83 ?
????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?6. Опаспрей желтый ?МУ по газохроматографическому измерению метилово-?
? ?го спирта в воздухе рабочей зоны. ?
? ?Вып. 19, М., 1984, стр. 102, МУ N 2902-83 ?
????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?7. Пыль периклазохромитовых ?МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе?
?и хромитопериклазовых ?рабочей зоны и в системах вентиляционных устано- ?
?огнеупорных изделий ?вок. ?
? ?Вып. 1 - 5, М., 1981, стр. 235, МУ N 1719-77 ?
????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?8. Хладон СМ-1 ?МУ по газохроматографическому измерению концент- ?
? ?раций 1,1,1,2-тетрафторэтана в воздухе рабочей ?
? ?зоны. ?
? ?Вып. 35, МУК 4.1.860-99, утв. 30.12.99 ?
????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?9. Биовит-160 ?МУ по фотометрическому измерению концентраций ?
? ?хлортетрациклина в воздухе рабочей зоны. ?
? ?Вып. 11 переработ., М., 1992, стр. 149, N 5866-91?
????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?10. М0624М смесь (смесь ?МУ по фотометрическому измерению концентраций ?
?четвертичных аммониевых ?диалкилдиметиламмоний хлорида (С - С ) и ?
?соединений) ? 17 20 ?
? ?алкилбензилдиметиламмоний хлорида (С - С ) - ?
? ? 10 16 ?
? ?дон-2, диалкиламинопропионитрила (С - С ) - ?
? ? 7 9 ?
? ?ифхангаз, алкилтриметиламмоний хлорида (С - ?
? ? 10 ?
? ?С ), дон-52 в воздухе рабочей зоны. ?
? ? 16 ?
? ?Вып. 25, М., 1989, стр. 49, МУ N 4905-88 ?
????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
Приложение 8
РАСЧЕТ ХАРАКТЕРИСТИК ПОГРЕШНОСТИ НА ОСНОВЕ ДАННЫХ,
ПРИВЕДЕННЫХ В МВИ КХА
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
? Приведено в МВИ ? Принятые ?Расчет составляющей погрешности?
? ? предположения ? ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
? ? ? 0 ?
?ДЕЛЬТА (информация о ?ДЕЛЬТА - незначимо?дельта (ДЕЛЬТА) = ДЕЛЬТА / 1,96?
?структуре погрешности? с ? ?
?отсутствует) ? ? ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
ДЕЛЬТА - характеристика результатов КХА (суммарная
погрешность).
ДЕЛЬТА - характеристика систематической составляющей
с
погрешности.
0
дельта (ДЕЛЬТА) - характеристика случайной составляющей
погрешности.
Приложение 9
РАСЧЕТ НОРМАТИВА ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ ПОГРЕШНОСТИ
(ТОЧНОСТИ) МВИ КХА
??????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?N? Алгоритм ? Вид контроля ? Принятые обозначения ?
? ? оперативного ?????????????????????????????????????????????????????????????????????????? ?
? ? контроля ? Внутренний оперативный контроль ? Внешний контроль по схеме ? ?
? ? ? ? оперативного контроля ? ?
??????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?1?С применением ? |К | = |Х - С| < К ?К - результат конт- ?
? ?образцов для ? к ? к ?
? ?контроля (ОК) ??????????????????????????????????????????????????????????????????????????рольной процедуры; ?
? ? ? К = 0,84 ДЕЛЬТА ? К = ДЕЛЬТА ?Х - результат анализа ?
? ? ? ? ?пробы; ?
? ? ?где ДЕЛЬТА - характеристика погрешности, соответствующая содержанию ком-?С - аттестованное зна-?
? ? ?понента в ОК ?чение ОК; ?
? ? ? ?К - норматив оператив-?
? ? ? ?ного контроля ?
??????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?2?С применением ? |К | = |Х' - Х - С| < К ?К - результат конт- ?
? ?метода добавок? к ? к ?
? ? ??????????????????????????????????????????????????????????????????????????рольной процедуры; ?
? ? ? _______________________ ? _______________________ ?_ ?
? ? ? / 2 2 ? / 2 2 ?Х - результат анализа ?
? ? ? К = 0,84 \/(ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА ) ? К = \/(ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА ) ?пробы без добавки; ?
? ? ? _ _ ? _ _ ?_ ?
? ? ? Х' Х Х' Х ?Х' - результат анализа?
? ? ? ?пробы с добавкой; ?
? ? ?где ДЕЛЬТА (ДЕЛЬТА ) - характеристика погрешности, соответствующая со-?С - величина добавки; ?
? ? ? _ _ ?К - норматив оператив-?
? ? ? Х' Х ?ного контроля ?
? ? ?держанию компонента в пробе с добавкой (пробе без добавки) ? ?
??????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?3?С применением ? |К | = |RХ' - Х| < К ?К - результат конт- ?
? ?метода ? к ? к ?
? ?разбавления ??????????????????????????????????????????????????????????????????????????рольной процедуры; ?
? ? ? __________________________? __________________________?_ ?
? ? ? /2 2 2? /2 2 2?Х - результат анализа ?
? ? ?К = 0,84 \/R (ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА ) ?К = \/R (ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА ) ?рабочей пробы; ?
? ? ? _ _ ? _ _ ?_ ?
? ? ? Х' Х Х' Х ?Х' - результат анализа?
? ? ? ?разбавленной пробы; ?
? ? ?где ДЕЛЬТА (ДЕЛЬТА ) - характеристика погрешности, соответствующая со-?R - коэффициент раз- ?
? ? ? _ _ ?бавления; ?
? ? ? Х' Х ?К - норматив оператив-?
? ? ?держанию компонента в разбавленной пробе (рабочей пробе) соответственно ?ного контроля ?
??????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?4?С применением ? |К | = |Х - Х | < К ?К - результат конт- ?
? ?другой ? к к ? к ?
? ?(контрольной) ??????????????????????????????????????????????????????????????????????????рольной процедуры; ?
? ?методики ? _______________________ ? _______________________ ?_ ?
? ? ? / 2 2 ? / 2 2 ?Х - результат анализа ?
? ? ? К = 0,84 \/(ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА ) ? К = \/(ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА ) ?пробы по контролируе- ?
? ? ? _ _ ? _ _ ?мой методике анализа; ?
? ? ? Х Х Х Х ?_ ?
? ? ? к к ?Х - результат анализа?
? ? ? ? к ?
? ? ?где ДЕЛЬТА (ДЕЛЬТА ) - характеристика контрольной (контролируемой) ме-?пробы по контрольной ?
? ? ? _ _ ?методике анализа; ?
? ? ? Х Х ?К - норматив оператив-?
? ? ? к ?ного контроля ?
? ? ?тодики, соответствующая содержанию компонента в пробе ? ?
??????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
Оперативный контроль погрешности (точности) проводят в одинаковых условиях, т.е. результаты анализа получает один аналитик с использованием одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т.д.
Приложение 10
РАСЧЕТ НОРМАТИВА ВНУТРИЛАБОРАТОРНОГО
ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ (ВОК) ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ МВИ КХА
ВОК воспроизводимости проводят с использованием рабочих проб
путем сравнения результата контрольной процедуры, равного
расхождению двух результатов КХА (х и х ) содержания компонента в
1 2
одной и той же пробе, с нормативом ВОК воспроизводимости Д.
_ _
х - х <= Д.
1 2
Норматив ВОК воспроизводимости рассчитывают по формуле:
Д = Q(Р, m) дельта (ДЕЛЬТА),
где дельта (ДЕЛЬТА) - показатель воспроизводимости
(характеристика случайной составляющей погрешности,
соответствующая среднему содержанию компонента в пробе):
_ _
х + х
_ 1 2
х = -------,
ср 2
Q(Р, m) = 2,77, при m = 2, Р = 0,95.
При осуществлении ВОК воспроизводимости отбирают две пробы, объем которых равен объему, необходимому для проведения анализа по методике, и анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа, т.е. получают два результата анализа, используя разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов. В работе должны участвовать два аналитика.
При превышении норматива ВОК воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.


Вернуться в "Каталог нормативных документов"



 

Источник информации: https://internet-law.ru/documents/prod/metodicheskie-ukazaniya/6/muk_4_44063.html

 

На эту страницу сайта можно сделать ссылку:

 

 

На правах рекламы:

© Антон Серго, 1998-2026.
Правовая информация, 18+

Разработка сайта
ArtStyle Group