юридическая фирма 'Интернет и Право'
Основные ссылки




На правах рекламы:



Яндекс цитирования





Произвольная ссылка:
Описание
Источник публикации
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003
Сборник методических указаний "Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны". Выпуск 38 (МУК 4.1.1575 - 4.1.1614-03)
Примечание к документу
Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
Документ введен в действие с 29 июня 2003 года.
Название документа
"МУК 4.1.1601-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению концентрации ортофосфористой и ортофосфорной кислот в воздухе рабочей зоны методом ионной хроматографии"
(утв. Минздравом России 29.06.2003)

"МУК 4.1.1601-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению концентрации ортофосфористой и ортофосфорной кислот в воздухе рабочей зоны методом ионной хроматографии"
(утв. Минздравом России 29.06.2003)


Оглавление

МУК 4.1.1601-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению концентрации ортофосфористой и ортофосфорной кислот в воздухе рабочей зоны методом ионной хроматографии
Характеристика метода
Приборы, аппаратура и посуда
Реактивы, растворы и материалы
Подготовка к измерению
Условия хроматографирования растворов
Отбор пробы воздуха
Проведение измерения
Расчет концентрации
Приложение 1
Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3
Приложение 4
Приложение 5
Приложение 6. Указатель основных синонимов, технических, торговых и фирменных названий веществ
Приложение 7. Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
Приложение 8. Расчет характеристик погрешности на основе данных, приведенных в МВИ КХА
Приложение 9. Расчет норматива оперативного контроля погрешности (точности) МВИ КХА
Приложение 10. Расчет норматива внутрилабораторного оперативного контроля (ВОК) воспроизводимости МВИ КХА
Утверждаю
Первый заместитель
Министра здравоохранения
Российской Федерации,
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
29 июня 2003 года
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ОРТОФОСФОРИСТОЙ И ОРТОФОСФОРНОЙ
КИСЛОТ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ИОННОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
МУК 4.1.1601-03
Дата введения:
с момента утверждения
Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 38) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".
Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".
Н
|
НО-Р-ОН <======> НО-Р=О
| |
ОН ОН
Н О Р М. м. 82,0
3 3
Ортофосфористая кислота (о-фосфористая кислота) - кристаллическое вещество белого или желтоватого цвета, очень гигроскопичное, поглощает кислород из воздуха с образованием ортофосфорной кислоты, плотность 1,651 г/куб. см, Т плавл. = 74 °C, Т кип. - 200 °C (с разложением). Смешивается с водой в любых соотношениях.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Оказывает раздражающее действие на кожу и слизистые оболочки, 2-ой класс опасности.
ПДК в воздухе - 0,4 мг/куб. м.
ОН
|
НО-Р=О
|
ОН
Н О Р М. м. 98,0
3 4
Ортофосфорная кислота (о-фосфорная кислота) - кристаллическое вещество белого цвета, очень гигроскопичное, плотность 1,870 г/куб. см, Т плавл. = 42,35 °C, Т кип. - 213 °C с образованием пирофосфорной кислоты. Смешивается с водой в любых соотношениях.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Оказывает раздражающее действие на кожу и слизистые оболочки.
ОБУВ в воздухе - 1 мг/куб. м.
Характеристика метода
Метод основан на использовании ионной хроматографии с применением кондуктометрического детектора.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания ортофосфорной и ортофосфористой кислот в хроматографируемом объеме раствора - 0,1 мкг.
Нижний предел измерения концентрации ортофосфористой и ортофосфорной кислот в воздухе - 0,2 мг/куб. м (при отборе 50 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,2 до 30 мг/куб. м.
Определению не мешают другие соединения фосфора.
Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.
Время выполнения измерения (включая отбор проб) составляет 30 мин.
Приборы, аппаратура и посуда
Хроматограф ионный с кондуктометрическим детектором.
Хроматографическая колонка разделяющая стальная длиной 200 мм, с внутренним диаметром 4 мм, заполненная анионообменником ВТ I AN.
Хроматографическая колонка подавляющая стальная длиной 150 см, с внутренним диаметром 6 мм, заполненная катионобменником "Dowex 50 х 8".
Аспирационное устройство, ГОСТ 17.2.6.01-86.
Фильтродержатель, ТУ 95.7.2.05-77.
ИС NORMPROD: примечание.
Взамен ГОСТ 24104-88 Постановлением Госстандарта России от 26.10.2001 N 439-ст с 1 июля 2002 года введен в действие ГОСТ 24104-2001.
Весы аналитические ВЛР-200, ГОСТ 24104-88Е.
Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 1000 мл, ГОСТ 1770-74Е.
Пробирки со шлифом градуированные вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74.
Пипетки вместимостью 10, 5, 2, 0,5 и 0,2 мл, ГОСТ 29227-91.
Цилиндры мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.
Реактивы, растворы и материалы
Ортофосфорная кислота, 87% раствор, ТУ 6-09-4229-76.
Калий фосфорнокислый однозамещенный, чда, ГОСТ 11773-76.
ИС NORMPROD: примечание.
Взамен ГОСТ 83-63 Постановлением Госстандарта СССР от 26.01.1979 N 246 с 1 января 1980 года введен в действие ГОСТ 83-79.
Натрий углекислый, чда, ГОСТ 83-63.
Фильтры бумажные "Миллипор".
Стандартный раствор N 1 ортофосфористой кислоты готовится весовым методом. В колбу вместимостью 50 мл вносят 5 - 10 мл воды и взвешивают. Добавляют 3 - 5 капель раствора кислоты в воде, взвешивают снова и доводят до метки водой. Рассчитывают концентрацию полученного раствора, учитывая содержание ортофосфористой кислоты в исходном растворе.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией 250 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой. Растворы устойчивы в течение недели.
Стандартный раствор N 1 с концентрацией 250 мкг/мл ортофосфорной кислоты готовится весовым методом. Навеску 0,0347 г калия фосфорнокислого однозамещенного растворяют в воде в колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение недели.
Раствор элюента. Раствор натрия углекислого с концентрацией 1,5 ммоль готовится весовым методом. Навеску 0,1590 г растворяют в колбе вместимостью 1000 мл. Раствор устойчив в течение месяца.
Подготовка к измерению
Общую подготовку прибора осуществляют согласно инструкции по эксплуатации.
Количественный анализ вещества проводят по методу абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов ортофосфорной и ортофосфористой кислот с концентрацией 1, 4, 10, 25 и 150 мкг/мл, которые готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 2 ортофосфористой кислоты и стандартного раствора N 1 ортофосфорной кислоты водой.
Условия хроматографирования растворов
состав элюента 1,5 ммоль Na CO
2 3
скорость потока элюента 1,4 мл/мин.
объем вводимой пробы 100 мкл
время удерживания ортофосфористой кислоты 9 мин.
время удерживания ортофосфорной кислоты 12 мин.
Из каждого градуировочного раствора по 100 мкл (что соответствует 0,1; 0,4; 1,0; 2,5 и 15 мкг вещества) вводят в ионообменную колонку.
Регистрируют значения площадей пиков с помощью интегратора хроматографа (в условных единицах) при анализе 5-и растворов каждой кислоты разных концентраций, проводя не менее 5-и параллельных определений для каждого раствора. Вычисляют среднее значение площади при анализе каждого раствора и строят градуировочную кривую зависимости площади пика от количества компонента в пробе (в мкг).
Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр. Для измерения 1/2 ПДК ортофосфористой кислоты достаточно отобрать 50 л воздуха, для измерения 1/2 ОБУВ ортофосфорной кислоты достаточно отобрать 20 л воздуха. Пробы можно хранить в течение суток.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку и приливают пипеткой 10 мл воды. Периодически встряхивая, выдерживают раствор в течение 5 мин. Степень десорбции вещества с фильтра 97%.
Хроматографирование растворов проб проводят в тех же условиях, что и хроматографирование градуировочных растворов. Количественное определение содержания кислот проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрации ортофосфористой и ортофосфорной кислот "С" (в мг/куб. м) в воздухе вычисляют по формуле:
а x в
С = -----,
б x V
где:
а - содержание анализируемого вещества в объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
б - объем пробы, взятый для хроматографирования, мл;
в - общий объем раствора пробы, мл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
V х (273 + 20) х Р
t
V = -------------------,
20 (273 + t) х 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
t
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.
ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей
20
коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.
t
Приложение 2
КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
°C
Давление Р, кПа/мм рт. ст.
97,33/730
97,86/734
98,4/738
98,93/742
99,46/746
100/750
100,53/754
101,06/758
101,33/760
101,86/764
-30
1,1582
1,1646
1,1709
1,1772
1,1836
1,1899
1,1963
1,2026
1,2058
1,2122
-26
1,1393
1,1456
1,1519
1,1581
1,1644
1,1705
1,1768
1,1831
1,1862
1,1925
-22
1,1212
1,1274
1,1336
1,1396
1,1458
1,1519
1,1581
1,1643
1,1673
1,1735
-18
1,1036
1,1097
1,1158
1,1218
1,1278
1,1338
1,1399
1,1460
1,1490
1,1551
-14
1,0866
1,0926
1,0986
1,1045
1,1105
1,1164
1,1224
1,1284
1,1313
1,1373
-10
1,0701
1,0760
1,0819
1,0877
1,0986
1,0994
1,1053
1,1112
1,1141
1,1200
-6
1,0540
1,0599
1,0657
1,0714
1,0772
1,0829
1,0887
1,0945
1,0974
1,1032
-2
1,0385
1,0442
1,0499
1,0556
1,0613
1,0669
1,0726
1,0784
1,0812
1,0869
0
1,0309
1,0366
1,0423
1,0477
1,0535
1,0591
1,0648
1,0705
1,0733
1,0789
+2
1,0234
1,0291
1,0347
1,0402
1,0459
1,0514
1,0571
1,0627
1,0655
1,0712
+6
1,0087
1,0143
1,0198
1,0253
1,0309
1,0363
1,0419
1,0475
1,0502
1,0557
+10
0,9944
0,9999
0,0054
1,0108
1,0162
1,0216
1,0272
1,0326
1,0353
1,0407
+14
0,9806
0,9860
0,9914
0,9967
1,0027
1,0074
1,0128
1,0183
1,0209
1,0263
+18
0,9671
0,9725
0,9778
0,9830
0,9884
0,9936
0,9989
1,0043
1,0069
1,0122
+20
0,9605
0,9658
0,9711
0,9783
0,9816
0,9868
0,9921
0,9974
1,0000
1,0053
+22
0,9539
0,9592
0,9645
0,9696
0,9749
0,9800
0,9853
0,9906
0,9932
0,9985
+24
0,9475
0,9527
0,9579
0,9631
0,9683
0,9735
0,9787
0,9839
0,9865
0,9917
+26
0,9412
0,9464
0,9516
0,9566
0,9618
0,9669
0,9721
0,9773
0,9799
0,9851
+28
0,9349
0,9401
0,9453
0,9503
0,9555
0,9605
0,9657
0,9708
0,9734
0,9785
+30
0,9288
0,9339
0,9391
0,9440
0,9432
0,9542
0,9594
0,9645
0,9670
0,9723
+34
0,9167
0,9218
0,9268
0,9318
0,9368
0,9418
0,9468
0,9519
0,9544
0,9595
+38
0,9049
0,9099
0,9149
0,9199
0,9248
0,9297
0,9347
0,9397
0,9421
0,9471
Приложение 3
Не приводится
Приложение 4
Не приводится
Приложение 5
Не приводится
Приложение 6
УКАЗАТЕЛЬ ОСНОВНЫХ СИНОНИМОВ, ТЕХНИЧЕСКИХ, ТОРГОВЫХ
И ФИРМЕННЫХ НАЗВАНИЙ ВЕЩЕСТВ
Белая магнезия
Бромгексин
Бура
Гидразинобензол солянокислый
Глибенкламид
Диэтиламинопропиламин
Иминодибензил
Лидокаин
Метаран
МЦ-100
Масло "Турбомас"
Неопентилгликоль
Нимодипин
Нитрендипин
Нитроглицерин
Оксипропилметилцеллюлоза
Ондансетрон
Ранитидин гидрохлорид
Реагент ААК или Таллактам
СМБА
Сульфаметоксазол
Тамоксифен основание
Тамоксифен цитрата
Тиаприд
Триметоприм
Хладон-14
Ципрофлоксацин гидрохлорида моногидрат
Экосорб
Эналаприла малеат
Этиниловый спирт
Приложение 7
ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ
МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
? Наименование вещества ? Методические указания ?
????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?1. Ароматизатор из мяты ?МУ по газохроматографическому измерению концент- ?
?перечной 16433 ?раций ментола (L-2-изопропил-5-метициклогексано- ?
? ?ла) в воздухе рабочей зоны. ?
? ?Вып. 30, М., 2000, с. 189, МУК 4.1.240-96 ?
????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?2. Ванадий-алюминиевая ?Измерение концентрации ванадия методом атомно- ?
?лигатура ?абсорбционной спектрофотометрии. ?
? ?Сб. "МУ по определению вредных веществ в свароч- ?
? ?ном аэрозоле", М., 1992, стр. 67, МУ N 4945-88 ?
????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?3. Мультиинзимная композиция?МУ по спектрофотометрическому измерению концент- ?
?МЭК-СХ-1 ?раций амилазы в воздухе рабочей зоны. ?
? ?Вып. 38 ?
????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?4. Мультиинзимная композиция?МУ по спектрофотометрическому измерению концент- ?
?МЭК-СХ-2 ?рации целлюлазы в воздухе рабочей зоны. ?
? ?Вып. 38 ?
????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?5. Опаспрей белый ?МУ по газохроматографическому измерению метилово-?
? ?го спирта в воздухе рабочей зоны. ?
? ?Вып. 19, М., 1984, стр. 102, МУ N 2902-83 ?
????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?6. Опаспрей желтый ?МУ по газохроматографическому измерению метилово-?
? ?го спирта в воздухе рабочей зоны. ?
? ?Вып. 19, М., 1984, стр. 102, МУ N 2902-83 ?
????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?7. Пыль периклазохромитовых ?МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе?
?и хромитопериклазовых ?рабочей зоны и в системах вентиляционных устано- ?
?огнеупорных изделий ?вок. ?
? ?Вып. 1 - 5, М., 1981, стр. 235, МУ N 1719-77 ?
????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?8. Хладон СМ-1 ?МУ по газохроматографическому измерению концент- ?
? ?раций 1,1,1,2-тетрафторэтана в воздухе рабочей ?
? ?зоны. ?
? ?Вып. 35, МУК 4.1.860-99, утв. 30.12.99 ?
????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?9. Биовит-160 ?МУ по фотометрическому измерению концентраций ?
? ?хлортетрациклина в воздухе рабочей зоны. ?
? ?Вып. 11 переработ., М., 1992, стр. 149, N 5866-91?
????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?10. М0624М смесь (смесь ?МУ по фотометрическому измерению концентраций ?
?четвертичных аммониевых ?диалкилдиметиламмоний хлорида (С - С ) и ?
?соединений) ? 17 20 ?
? ?алкилбензилдиметиламмоний хлорида (С - С ) - ?
? ? 10 16 ?
? ?дон-2, диалкиламинопропионитрила (С - С ) - ?
? ? 7 9 ?
? ?ифхангаз, алкилтриметиламмоний хлорида (С - ?
? ? 10 ?
? ?С ), дон-52 в воздухе рабочей зоны. ?
? ? 16 ?
? ?Вып. 25, М., 1989, стр. 49, МУ N 4905-88 ?
????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
Приложение 8
РАСЧЕТ ХАРАКТЕРИСТИК ПОГРЕШНОСТИ НА ОСНОВЕ ДАННЫХ,
ПРИВЕДЕННЫХ В МВИ КХА
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
? Приведено в МВИ ? Принятые ?Расчет составляющей погрешности?
? ? предположения ? ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
? ? ? 0 ?
?ДЕЛЬТА (информация о ?ДЕЛЬТА - незначимо?дельта (ДЕЛЬТА) = ДЕЛЬТА / 1,96?
?структуре погрешности? с ? ?
?отсутствует) ? ? ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
ДЕЛЬТА - характеристика результатов КХА (суммарная
погрешность).
ДЕЛЬТА - характеристика систематической составляющей
с
погрешности.
0
дельта (ДЕЛЬТА) - характеристика случайной составляющей
погрешности.
Приложение 9
РАСЧЕТ НОРМАТИВА ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ ПОГРЕШНОСТИ
(ТОЧНОСТИ) МВИ КХА
??????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?N? Алгоритм ? Вид контроля ? Принятые обозначения ?
? ? оперативного ?????????????????????????????????????????????????????????????????????????? ?
? ? контроля ? Внутренний оперативный контроль ? Внешний контроль по схеме ? ?
? ? ? ? оперативного контроля ? ?
??????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?1?С применением ? |К | = |Х - С| < К ?К - результат конт- ?
? ?образцов для ? к ? к ?
? ?контроля (ОК) ??????????????????????????????????????????????????????????????????????????рольной процедуры; ?
? ? ? К = 0,84 ДЕЛЬТА ? К = ДЕЛЬТА ?Х - результат анализа ?
? ? ? ? ?пробы; ?
? ? ?где ДЕЛЬТА - характеристика погрешности, соответствующая содержанию ком-?С - аттестованное зна-?
? ? ?понента в ОК ?чение ОК; ?
? ? ? ?К - норматив оператив-?
? ? ? ?ного контроля ?
??????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?2?С применением ? |К | = |Х' - Х - С| < К ?К - результат конт- ?
? ?метода добавок? к ? к ?
? ? ??????????????????????????????????????????????????????????????????????????рольной процедуры; ?
? ? ? _______________________ ? _______________________ ?_ ?
? ? ? / 2 2 ? / 2 2 ?Х - результат анализа ?
? ? ? К = 0,84 \/(ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА ) ? К = \/(ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА ) ?пробы без добавки; ?
? ? ? _ _ ? _ _ ?_ ?
? ? ? Х' Х Х' Х ?Х' - результат анализа?
? ? ? ?пробы с добавкой; ?
? ? ?где ДЕЛЬТА (ДЕЛЬТА ) - характеристика погрешности, соответствующая со-?С - величина добавки; ?
? ? ? _ _ ?К - норматив оператив-?
? ? ? Х' Х ?ного контроля ?
? ? ?держанию компонента в пробе с добавкой (пробе без добавки) ? ?
??????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?3?С применением ? |К | = |RХ' - Х| < К ?К - результат конт- ?
? ?метода ? к ? к ?
? ?разбавления ??????????????????????????????????????????????????????????????????????????рольной процедуры; ?
? ? ? __________________________? __________________________?_ ?
? ? ? /2 2 2? /2 2 2?Х - результат анализа ?
? ? ?К = 0,84 \/R (ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА ) ?К = \/R (ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА ) ?рабочей пробы; ?
? ? ? _ _ ? _ _ ?_ ?
? ? ? Х' Х Х' Х ?Х' - результат анализа?
? ? ? ?разбавленной пробы; ?
? ? ?где ДЕЛЬТА (ДЕЛЬТА ) - характеристика погрешности, соответствующая со-?R - коэффициент раз- ?
? ? ? _ _ ?бавления; ?
? ? ? Х' Х ?К - норматив оператив-?
? ? ?держанию компонента в разбавленной пробе (рабочей пробе) соответственно ?ного контроля ?
??????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?4?С применением ? |К | = |Х - Х | < К ?К - результат конт- ?
? ?другой ? к к ? к ?
? ?(контрольной) ??????????????????????????????????????????????????????????????????????????рольной процедуры; ?
? ?методики ? _______________________ ? _______________________ ?_ ?
? ? ? / 2 2 ? / 2 2 ?Х - результат анализа ?
? ? ? К = 0,84 \/(ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА ) ? К = \/(ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА ) ?пробы по контролируе- ?
? ? ? _ _ ? _ _ ?мой методике анализа; ?
? ? ? Х Х Х Х ?_ ?
? ? ? к к ?Х - результат анализа?
? ? ? ? к ?
? ? ?где ДЕЛЬТА (ДЕЛЬТА ) - характеристика контрольной (контролируемой) ме-?пробы по контрольной ?
? ? ? _ _ ?методике анализа; ?
? ? ? Х Х ?К - норматив оператив-?
? ? ? к ?ного контроля ?
? ? ?тодики, соответствующая содержанию компонента в пробе ? ?
??????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
Оперативный контроль погрешности (точности) проводят в одинаковых условиях, т.е. результаты анализа получает один аналитик с использованием одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т.д.
Приложение 10
РАСЧЕТ НОРМАТИВА ВНУТРИЛАБОРАТОРНОГО
ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ (ВОК) ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ МВИ КХА
ВОК воспроизводимости проводят с использованием рабочих проб
путем сравнения результата контрольной процедуры, равного
расхождению двух результатов КХА (х и х ) содержания компонента в
1 2
одной и той же пробе, с нормативом ВОК воспроизводимости Д.
_ _
х - х <= Д.
1 2
Норматив ВОК воспроизводимости рассчитывают по формуле:
Д = Q(Р, m) дельта (ДЕЛЬТА),
где дельта (ДЕЛЬТА) - показатель воспроизводимости
(характеристика случайной составляющей погрешности,
соответствующая среднему содержанию компонента в пробе):
_ _
х + х
_ 1 2
х = -------,
ср 2
Q(Р, m) = 2,77, при m = 2, Р = 0,95.
При осуществлении ВОК воспроизводимости отбирают две пробы, объем которых равен объему, необходимому для проведения анализа по методике, и анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа, т.е. получают два результата анализа, используя разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов. В работе должны участвовать два аналитика.
При превышении норматива ВОК воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.


Вернуться в "Каталог нормативных документов"



 

Источник информации: https://internet-law.ru/documents/prod/metodicheskie-ukazaniya/6/muk_4_56709.html

 

На эту страницу сайта можно сделать ссылку:

 

 

На правах рекламы:

© Антон Серго, 1998-2026.
Правовая информация, 18+

Разработка сайта
ArtStyle Group