юридическая фирма 'Интернет и Право'
Основные ссылки




На правах рекламы:



Яндекс цитирования





Произвольная ссылка:



Описание
Источник публикации
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003
Сборник методических указаний "Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны". Выпуск 38 (МУК 4.1.1575 - 4.1.1614-03)
Примечание к документу
Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).

Документ введен в действие с 29 июня 2003 года.
Название документа
"МУК 4.1.1606-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций тетрафторметана (хладона-14) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 29.06.2003)

"МУК 4.1.1606-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций тетрафторметана (хладона-14) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 29.06.2003)



Оглавление


Утверждаю
Первый заместитель
Министра здравоохранения
Российской Федерации,
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
29 июня 2003 года
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ТЕТРАФТОРМЕТАНА (ХЛАДОНА-14) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.1606-03
Дата введения:
с момента утверждения
Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 38) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".
Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".
F
|
F-C-F
|
F
CF М. м. 88,01
4
Тетрафторметан (хладон-14) - бесцветный газ. Плохо растворим в воде, растворяется в бензоле, хлороформе. Температура кипения - 128 °C, температура плавления - 183,6 °C, относительная плотность при температуре 133 °C 1,638 г/куб. см.
В воздухе находится в виде газа.
Обладает наркотическим действием.
ПДК в воздухе - 3000 мг/куб. м.
Характеристика метода
Определение основано на использовании метода газоадсорбционной хроматографии на приборе с детектором по теплопроводности (катарометром).
Отбор проб без предварительного концентрирования.
Нижний предел измерения хладона-14 в хроматографируемом объеме - 0,32 мкг.
Нижний предел измерения хладона-14 в воздухе - 320 мг/куб. м.
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 320 мг/куб. м до 8200 мг/куб. м.
Суммарная погрешность измерения хладона-14 не превышает +/- 13%.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 15 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Газовый хроматограф серии "Цвет-500М" с детектором по теплопроводности (катарометром).
Колонка хроматографическая стальная длиной 3 м, внутренним диаметром 2 мм.
Шприц стеклянный вместимостью 1,0; 100 мл, ГОСТ 25377-82.
Газовая пипетка вместимостью 500 мл, ГОСТ 8503-57.
Линейка измерительная металлическая, ГОСТ 427-75.
ИС NORMPROD: примечание.
В официальном тексте документа, видимо, допущена опечатка: стандарт имеет номер ГОСТ 5072-79, а не ГОСТ 5072-81.
ИС NORMPROD: примечание.
ГОСТ 5072-79 утратил силу с 1 января 1991 года (ИУС "Государственные стандарты", N 11, 1991).
Секундомер, ГОСТ 5072-81.
Реактивы, растворы и материалы
Хладон-14, газ в баллонах.
Насадка колонки Molecular sieve 13Х, 60 - 80 mesh.
Газ-носитель: гелий газообразный марки Б в баллонах с редуктором.
Отбор пробы воздуха
Пробы воздуха отбирают в шприц вместимостью 100 мл, предварительно "промыв" путем 10-кратного воздухообмена. По окончании отбора шприцы закрывают стеклянными заглушками. Проба сохраняется не более 2 часов.
Подготовка к измерению
Подготовку хроматографической колонки и заполнение ее насадкой выполняют по инструкции к хроматографу. Затем колонку помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, кондиционируют в течение 24 часов при температуре 150 °C и скорости газа-носителя 15 мл/мин.
Приготовление градуировочной смеси хладона-14. В вакуумированную газовую пипетку вместимостью 0,5 л вводят 1,12 мл хладона-14, отобранного шприцем из баллона, и разводят чистым воздухом. Весовое содержание хладона-14 составляет 8,2 мкг/мл при 20 °C.
Методом последовательного разбавления этой смеси воздухом готовят градуировочные смеси с концентрацией 0,32; 1,32; 3,0; 5,3; 8,2 мкг/мл хладона-14. Градуировочные смеси термостатируют при 20 °C. В хроматографическую колонку через испаритель вводят по 1,0 мл каждой градуировочной смеси.
Проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации и строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества определяемого вещества (мкг). Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц.
Условия хроматографирования градуировочных
смесей и анализируемых проб
Температура колонки 50 °C
Температура испарителя 50 °C
Температура детектора 70 °C
Скорость потока газа-носителя (гелий) 15 мл/мин.
Скорость движения диаграммной ленты 600 мм/час
Ток моста катарометра 210 мА
Объем вводимой пробы 1 мл
Время удерживания хладона-14 8 мин. 5 с
Проведение измерения
Отобранную пробу термостатируют в течение 5 мин. при 20 °C, затем вводят 1 мл воздуха в хроматографическую колонку через испаритель, записывают хроматограмму и по градуировочному графику находят содержание хладона-14 в хроматографируемом объеме.
Расчет концентрации
Концентрации хладона-14 в воздухе "С" в мг/куб. м вычисляют по формуле:
а x 1000
С = --------,
V
где:
а - содержание хладона-14 в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику (мкг);
V - объем вводимой пробы (мл), приведенной к стандартным условиям (Приложение 1).
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
V х (273 + 20) х Р
t
V = -------------------,
20 (273 + t) х 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
t
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.
ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей
20
коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.
t
Приложение 2
КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
°C
Давление Р, кПа/мм рт. ст.
97,33/730
97,86/734
98,4/738
98,93/742
99,46/746
100/750
100,53/754
101,06/758
101,33/760
101,86/764
-30
1,1582
1,1646
1,1709
1,1772
1,1836
1,1899
1,1963
1,2026
1,2058
1,2122
-26
1,1393
1,1456
1,1519
1,1581
1,1644
1,1705
1,1768
1,1831
1,1862
1,1925
-22
1,1212
1,1274
1,1336
1,1396
1,1458
1,1519
1,1581
1,1643
1,1673
1,1735
-18
1,1036
1,1097
1,1158
1,1218
1,1278
1,1338
1,1399
1,1460
1,1490
1,1551
-14
1,0866
1,0926
1,0986
1,1045
1,1105
1,1164
1,1224
1,1284
1,1313
1,1373
-10
1,0701
1,0760
1,0819
1,0877
1,0986
1,0994
1,1053
1,1112
1,1141
1,1200
-6
1,0540
1,0599
1,0657
1,0714
1,0772
1,0829
1,0887
1,0945
1,0974
1,1032
-2
1,0385
1,0442
1,0499
1,0556
1,0613
1,0669
1,0726
1,0784
1,0812
1,0869
0
1,0309
1,0366
1,0423
1,0477
1,0535
1,0591
1,0648
1,0705
1,0733
1,0789
+2
1,0234
1,0291
1,0347
1,0402
1,0459
1,0514
1,0571
1,0627
1,0655
1,0712
+6
1,0087
1,0143
1,0198
1,0253
1,0309
1,0363
1,0419
1,0475
1,0502
1,0557
+10
0,9944
0,9999
0,0054
1,0108
1,0162
1,0216
1,0272
1,0326
1,0353
1,0407
+14
0,9806
0,9860
0,9914
0,9967
1,0027
1,0074
1,0128
1,0183
1,0209
1,0263
+18
0,9671
0,9725
0,9778
0,9830
0,9884
0,9936
0,9989
1,0043
1,0069
1,0122
+20
0,9605
0,9658
0,9711
0,9783
0,9816
0,9868
0,9921
0,9974
1,0000
1,0053
+22
0,9539
0,9592
0,9645
0,9696
0,9749
0,9800
0,9853
0,9906
0,9932
0,9985
+24
0,9475
0,9527
0,9579
0,9631
0,9683
0,9735
0,9787
0,9839
0,9865
0,9917
+26
0,9412
0,9464
0,9516
0,9566
0,9618
0,9669
0,9721
0,9773
0,9799
0,9851
+28
0,9349
0,9401
0,9453
0,9503
0,9555
0,9605
0,9657
0,9708
0,9734
0,9785
+30
0,9288
0,9339
0,9391
0,9440
0,9432
0,9542
0,9594
0,9645
0,9670
0,9723
+34
0,9167
0,9218
0,9268
0,9318
0,9368
0,9418
0,9468
0,9519
0,9544
0,9595
+38
0,9049
0,9099
0,9149
0,9199
0,9248
0,9297
0,9347
0,9397
0,9421
0,9471
Приложение 3
Не приводится
Приложение 4
Не приводится
Приложение 5
Не приводится
Приложение 6
УКАЗАТЕЛЬ ОСНОВНЫХ СИНОНИМОВ, ТЕХНИЧЕСКИХ, ТОРГОВЫХ
И ФИРМЕННЫХ НАЗВАНИЙ ВЕЩЕСТВ
Белая магнезия
Бромгексин
Бура
Гидразинобензол солянокислый
Глибенкламид
Диэтиламинопропиламин
Иминодибензил
Лидокаин
Метаран
МЦ-100
Масло "Турбомас"
Неопентилгликоль
Нимодипин
Нитрендипин
Нитроглицерин
Оксипропилметилцеллюлоза
Ондансетрон
Ранитидин гидрохлорид
Реагент ААК или Таллактам
СМБА
Сульфаметоксазол
Тамоксифен основание
Тамоксифен цитрата
Тиаприд
Триметоприм
Хладон-14
Ципрофлоксацин гидрохлорида моногидрат
Экосорб
Эналаприла малеат
Этиниловый спирт
Приложение 7
ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ
МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
? Наименование вещества ? Методические указания ?
????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?1. Ароматизатор из мяты ?МУ по газохроматографическому измерению концент- ?
?перечной 16433 ?раций ментола (L-2-изопропил-5-метициклогексано- ?
? ?ла) в воздухе рабочей зоны. ?
? ?Вып. 30, М., 2000, с. 189, МУК 4.1.240-96 ?
????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?2. Ванадий-алюминиевая ?Измерение концентрации ванадия методом атомно- ?
?лигатура ?абсорбционной спектрофотометрии. ?
? ?Сб. "МУ по определению вредных веществ в свароч- ?
? ?ном аэрозоле", М., 1992, стр. 67, МУ N 4945-88 ?
????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?3. Мультиинзимная композиция?МУ по спектрофотометрическому измерению концент- ?
?МЭК-СХ-1 ?раций амилазы в воздухе рабочей зоны. ?
? ?Вып. 38 ?
????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?4. Мультиинзимная композиция?МУ по спектрофотометрическому измерению концент- ?
?МЭК-СХ-2 ?рации целлюлазы в воздухе рабочей зоны. ?
? ?Вып. 38 ?
????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?5. Опаспрей белый ?МУ по газохроматографическому измерению метилово-?
? ?го спирта в воздухе рабочей зоны. ?
? ?Вып. 19, М., 1984, стр. 102, МУ N 2902-83 ?
????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?6. Опаспрей желтый ?МУ по газохроматографическому измерению метилово-?
? ?го спирта в воздухе рабочей зоны. ?
? ?Вып. 19, М., 1984, стр. 102, МУ N 2902-83 ?
????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?7. Пыль периклазохромитовых ?МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе?
?и хромитопериклазовых ?рабочей зоны и в системах вентиляционных устано- ?
?огнеупорных изделий ?вок. ?
? ?Вып. 1 - 5, М., 1981, стр. 235, МУ N 1719-77 ?
????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?8. Хладон СМ-1 ?МУ по газохроматографическому измерению концент- ?
? ?раций 1,1,1,2-тетрафторэтана в воздухе рабочей ?
? ?зоны. ?
? ?Вып. 35, МУК 4.1.860-99, утв. 30.12.99 ?
????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?9. Биовит-160 ?МУ по фотометрическому измерению концентраций ?
? ?хлортетрациклина в воздухе рабочей зоны. ?
? ?Вып. 11 переработ., М., 1992, стр. 149, N 5866-91?
????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?10. М0624М смесь (смесь ?МУ по фотометрическому измерению концентраций ?
?четвертичных аммониевых ?диалкилдиметиламмоний хлорида (С - С ) и ?
?соединений) ? 17 20 ?
? ?алкилбензилдиметиламмоний хлорида (С - С ) - ?
? ? 10 16 ?
? ?дон-2, диалкиламинопропионитрила (С - С ) - ?
? ? 7 9 ?
? ?ифхангаз, алкилтриметиламмоний хлорида (С - ?
? ? 10 ?
? ?С ), дон-52 в воздухе рабочей зоны. ?
? ? 16 ?
? ?Вып. 25, М., 1989, стр. 49, МУ N 4905-88 ?
????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
Приложение 8
РАСЧЕТ ХАРАКТЕРИСТИК ПОГРЕШНОСТИ НА ОСНОВЕ ДАННЫХ,
ПРИВЕДЕННЫХ В МВИ КХА
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
? Приведено в МВИ ? Принятые ?Расчет составляющей погрешности?
? ? предположения ? ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
? ? ? 0 ?
?ДЕЛЬТА (информация о ?ДЕЛЬТА - незначимо?дельта (ДЕЛЬТА) = ДЕЛЬТА / 1,96?
?структуре погрешности? с ? ?
?отсутствует) ? ? ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
ДЕЛЬТА - характеристика результатов КХА (суммарная
погрешность).
ДЕЛЬТА - характеристика систематической составляющей
с
погрешности.
0
дельта (ДЕЛЬТА) - характеристика случайной составляющей
погрешности.
Приложение 9
РАСЧЕТ НОРМАТИВА ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ ПОГРЕШНОСТИ
(ТОЧНОСТИ) МВИ КХА
??????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?N? Алгоритм ? Вид контроля ? Принятые обозначения ?
? ? оперативного ?????????????????????????????????????????????????????????????????????????? ?
? ? контроля ? Внутренний оперативный контроль ? Внешний контроль по схеме ? ?
? ? ? ? оперативного контроля ? ?
??????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?1?С применением ? |К | = |Х - С| < К ?К - результат конт- ?
? ?образцов для ? к ? к ?
? ?контроля (ОК) ??????????????????????????????????????????????????????????????????????????рольной процедуры; ?
? ? ? К = 0,84 ДЕЛЬТА ? К = ДЕЛЬТА ?Х - результат анализа ?
? ? ? ? ?пробы; ?
? ? ?где ДЕЛЬТА - характеристика погрешности, соответствующая содержанию ком-?С - аттестованное зна-?
? ? ?понента в ОК ?чение ОК; ?
? ? ? ?К - норматив оператив-?
? ? ? ?ного контроля ?
??????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?2?С применением ? |К | = |Х' - Х - С| < К ?К - результат конт- ?
? ?метода добавок? к ? к ?
? ? ??????????????????????????????????????????????????????????????????????????рольной процедуры; ?
? ? ? _______________________ ? _______________________ ?_ ?
? ? ? / 2 2 ? / 2 2 ?Х - результат анализа ?
? ? ? К = 0,84 \/(ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА ) ? К = \/(ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА ) ?пробы без добавки; ?
? ? ? _ _ ? _ _ ?_ ?
? ? ? Х' Х Х' Х ?Х' - результат анализа?
? ? ? ?пробы с добавкой; ?
? ? ?где ДЕЛЬТА (ДЕЛЬТА ) - характеристика погрешности, соответствующая со-?С - величина добавки; ?
? ? ? _ _ ?К - норматив оператив-?
? ? ? Х' Х ?ного контроля ?
? ? ?держанию компонента в пробе с добавкой (пробе без добавки) ? ?
??????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?3?С применением ? |К | = |RХ' - Х| < К ?К - результат конт- ?
? ?метода ? к ? к ?
? ?разбавления ??????????????????????????????????????????????????????????????????????????рольной процедуры; ?
? ? ? __________________________? __________________________?_ ?
? ? ? /2 2 2? /2 2 2?Х - результат анализа ?
? ? ?К = 0,84 \/R (ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА ) ?К = \/R (ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА ) ?рабочей пробы; ?
? ? ? _ _ ? _ _ ?_ ?
? ? ? Х' Х Х' Х ?Х' - результат анализа?
? ? ? ?разбавленной пробы; ?
? ? ?где ДЕЛЬТА (ДЕЛЬТА ) - характеристика погрешности, соответствующая со-?R - коэффициент раз- ?
? ? ? _ _ ?бавления; ?
? ? ? Х' Х ?К - норматив оператив-?
? ? ?держанию компонента в разбавленной пробе (рабочей пробе) соответственно ?ного контроля ?
??????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?4?С применением ? |К | = |Х - Х | < К ?К - результат конт- ?
? ?другой ? к к ? к ?
? ?(контрольной) ??????????????????????????????????????????????????????????????????????????рольной процедуры; ?
? ?методики ? _______________________ ? _______________________ ?_ ?
? ? ? / 2 2 ? / 2 2 ?Х - результат анализа ?
? ? ? К = 0,84 \/(ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА ) ? К = \/(ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА ) ?пробы по контролируе- ?
? ? ? _ _ ? _ _ ?мой методике анализа; ?
? ? ? Х Х Х Х ?_ ?
? ? ? к к ?Х - результат анализа?
? ? ? ? к ?
? ? ?где ДЕЛЬТА (ДЕЛЬТА ) - характеристика контрольной (контролируемой) ме-?пробы по контрольной ?
? ? ? _ _ ?методике анализа; ?
? ? ? Х Х ?К - норматив оператив-?
? ? ? к ?ного контроля ?
? ? ?тодики, соответствующая содержанию компонента в пробе ? ?
??????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
Оперативный контроль погрешности (точности) проводят в одинаковых условиях, т.е. результаты анализа получает один аналитик с использованием одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т.д.
Приложение 10
РАСЧЕТ НОРМАТИВА ВНУТРИЛАБОРАТОРНОГО
ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ (ВОК) ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ МВИ КХА
ВОК воспроизводимости проводят с использованием рабочих проб
путем сравнения результата контрольной процедуры, равного
расхождению двух результатов КХА (х и х ) содержания компонента в
1 2
одной и той же пробе, с нормативом ВОК воспроизводимости Д.
_ _
х - х <= Д.
1 2
Норматив ВОК воспроизводимости рассчитывают по формуле:
Д = Q(Р, m) дельта (ДЕЛЬТА),
где дельта (ДЕЛЬТА) - показатель воспроизводимости
(характеристика случайной составляющей погрешности,
соответствующая среднему содержанию компонента в пробе):
_ _
х + х
_ 1 2
х = -------,
ср 2
Q(Р, m) = 2,77, при m = 2, Р = 0,95.
При осуществлении ВОК воспроизводимости отбирают две пробы, объем которых равен объему, необходимому для проведения анализа по методике, и анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа, т.е. получают два результата анализа, используя разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов. В работе должны участвовать два аналитика.
При превышении норматива ВОК воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.



Вернуться в "Каталог нормативных документов"



 

Источник информации: https://internet-law.ru/documents/prod/metodicheskie-ukazaniya/6/muk_4_99424.html

 

На эту страницу сайта можно сделать ссылку:

 


 

На правах рекламы: