"МУК 4.1.874-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по титриметрическому измерению концентраций этилендиаминтетрауксусной кислоты в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 31.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Этилендиаминтетрауксусная кислота (ЭДТУ) - белый кристаллический порошок без запаха, плохо растворим в воде, не растворим в органических растворителях.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ЭДТУ не обладает раздражающими свойствами; кожно-резорбтивное и сенсибилизирующее свойства не выявлены.

ПДК в воздухе - 2 мг/куб. м.

Метод основан на прямом титровании водных растворов ЭДТУ в кислой среде азотнокислым висмутом в присутствии индикатора пирокатехинового фиолетового.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения ЭДТУ в анализируемом объеме пробы - 0,05 мг.

Нижний предел измерения ЭДТУ в воздухе - 1,0 мг/куб. м (при отборе 50 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 1,0 до 20,0 мг/куб. м.

Измерению не мешают: медь, цинк, кадмий, никель, кобальт, марганец, свинец, алюминий, щелочно-земельные металлы и лантаноиды.

Суммарная погрешность измерения +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 35 мин.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 500, 1000 мл.

Колбы конические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 250 мл.

Стаканы химические, ГОСТ 1770-74, вместимостью 200 мл.

Бюретка, ГОСТ 20292-74, вместимостью 25 мл.

Микробюретка, ГОСТ 20292-74, вместимостью 5 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 0,1; 1; 2; 5; 10 мл.

Аммиак, ГОСТ 3760-70, ч.д.а., концентрированный раствор; 1 М.

Аммоний хлористый, ГОСТ 3773-72, х.ч.

Азотная кислота, ГОСТ 4461-77, ч.д.а., водный раствор (1:1).

Вода бидистиллированная, готовят перегонкой дистиллированной воды (800 мл), прибавляют 7 г углекислого натрия и 3 г марганцевокислого калия.

Висмут азотнокислый, 5-водный, ГОСТ 4110-75, х.ч., 0,001 М раствор. 0,4851 г азотнокислого висмута растворяют в дистиллированной воде, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 мл, разбавляют такой же водой до метки и перемешивают. Если при разбавлении раствора выпадает осадок, его растворяют добавлением нескольких капель азотной кислоты (1:1). Раствор устойчив в течение 1 месяца при условии хранения в темном месте.

Аммиачный буферный раствор. В дистиллированной воде растворяют 10 г хлористого аммония, добавляют 50 мл 25% раствора аммиака, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 500 мл, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают. Раствор хранится в хорошо закрытой склянке в течение 1 месяца.

Калий марганцевокислый, ГОСТ 20490-75, х.ч.

Магний сульфат, 7-водный, ГОСТ 4523-67, х.ч., 0,002 М раствор. 0,5542 г соли растворяют в бидистиллированной воде, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 мл, разбавляют такой же водой до метки и перемешивают. Раствор устойчив в течение 1 месяца.

Натрий углекислый, ГОСТ 83-79, х.ч.

Спирт этиловый, ГОСТ 8314-77, ректификат.

Пирокатехиновый фиолетовый, ТУ 6-09-4025-83; 0,1% водный раствор. Раствор устойчив в течение года при хранении в темном месте.

Хром темно-синий, ТУ 6-09-3870-75; 0,5% раствор. В 20 мл аммиачного буферного раствора растворяют 0,5 г индикатора. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и разбавляют до метки этиловым спиртом. Реактив устойчив в течение года.

Универсальная индикаторная бумага, ТУ 6-09-1189-76.

Этилендиаминтетрауксусная кислота, ЭДТУ, ТУ 6-09-11-1721-83, ч.д.а., 0,001 М водный раствор. 0,2923 г ЭДТУ растворяют в бидистиллированной воде, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 мл, разбавляют такой же водой до метки и перемешивают. При условии хранения в темной склянке с притертой пробкой реактив устойчив в течение 1 месяца.

Фильтры АФА-ВП-10.

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 50 л воздуха. Пробы сохраняются в течение 5 суток.

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан вместимостью 200 мл и отмывают 4 раза бидистиллированной водой порциями по 25 мл, отжимая фильтр на стенке стакана. Растворы сливают в колбу для титрования. Прибавляют 0,5 мл азотной кислоты (1:1), рН раствора должен быть 2,5 - 3 (контролируется универсальной индикаторной бумагой), вносят 5 - 6 капель индикатора пирокатехинового фиолетового. Титруют 0,001 М раствором азотнокислого висмута до перехода окраски из желтой в синюю. Холостая проба выполняется в присутствии фильтра АФА-ВП-10.

Концентрацию ЭДТУ (С) в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: