"МУК 4.1.180-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций п-альфа-хлорметациклина тозилата в воздухе рабочей зоны"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск N 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун.

Структурная формула (не приводится).

М. м. 649,1.

П--хлорметациклина тозилат - аморфный порошок желтого цвета с зеленоватым оттенком, без запаха, хорошо растворим в воде, водных растворах кислот и щелочей, низших спиртах.

П--хлорметациклина тозилат - антибиотик, обладает аллергенным действием.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ПДК в воздухе - 3 мг/куб. м.

Определение основано на фотометрическом измерении продуктов щелочного гидролиза п--хлорметациклина тозилата при 315 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 10 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 1,5 мг/куб. м (при отборе 8 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,5 до 30 мг/куб. м.

Определению мешают: тетрациклин и его аналоги.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 15%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением п--хлорметациклина тозилата 0,01 г препарата в дистиллированной воде в колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив 2 суток.

Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, закрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 8 л воздуха. Срок хранения проб - 3-е суток.

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Во все растворы добавляют 0,12 мл 18%-ного раствора щелочи и тщательно перемешивают. Через 10 минут измеряют оптическую плотность градуировочных растворов при использовании синего светофильтра с максимумом пропускания 315 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему препарата.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания препарата в градуировочном растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой пинцетом переносят в химический стакан, обрабатывают 6 мл дистиллированной воды, тщательно перемешивая раствор стеклянной палочкой в течение 15 минут. Аликвоту объемом 5 мл переносят в колориметрическую пробирку и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Степень десорбции препарата с фильтра - 97%.

Количественное содержание п--хлорметациклина тозилата (в мкг) в анализируемой пробе находят по градуировочному графику.

Концентрацию п--хлорметациклина тозилата "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание п-альфа-хлометациклина тозилата в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны НИО "Экотокс", г. Москва.