"МУК 4.1.189-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций хлорангидрида перметриновой кислоты в воздухе рабочей зоны"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск N 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

Рекомендуемый ОБУВ в воздухе - 2 мг/куб. м.

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора по захвату электронов.

Отбор проб с концентрированием в поглотительную жидкость (гептан + этанол, 5:1) для образования этилового эфира перметриновой кислоты.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 2,7 мг.

Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/куб. м (при отборе 9 л).

Диапазон измеряемых концентраций хлорангидрида в воздухе - от 1 до 10 мг/куб. м.

Определению не мешают полупродукты получения перметриновой кислоты.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 18,8%.

Время выполнения определения, включая отбор пробы, - 25 мин.

Стандартный раствор N 1 готовят растворением 0,208 г ХАПК в 100 мл мерной колбе с притертой пробкой.

Стандартный раствор N 2 готовят в мерной колбе объемом 100 мл с притертой пробкой разбавлением 10 мл раствора N 1 гептаном до метки.

Стандартный раствор N 3 готовят в мерной колбе вместимостью 100 мл с притертой пробкой разбавлением 10 мл раствора N 2 гептаном до метки.

Стандартные растворы стабильны при хранении в холодильнике в течение месяца при условиях, исключающих испарение раствора.

Для переведения хлорангидрида перметриновой кислоты в ее этиловый эфир в стандартные растворы N 1, N 2, N 3 добавляют этиловый спирт в отношении 5:1, раствор помещают в круглодонную колбу с обратным холодильником и нагревают при 90 °С в течение 10 минут. Затем остывший раствор переливают, дважды отмывают водой по 10 мл от этилового спирта. Органический слой сливают в мерную колбу и уровень раствора доводят до 10 мл гептаном.

Градуировочные растворы с концентрацией ХАПК от 0,0009 мг/мл до 0,0090 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 и N 3.

С помощью микрошприца 3 мкл раствора вводят в испаритель хроматографа. На основании данных хроматограмм строится градуировочная кривая, выражающая зависимость высоты (мм) или площади (кв. мм) пика от количества компонента (мкг, нг). В случае использования площади ее значение определяется умножением высоты пика на его ширину, измеренную на середине высоты пика. Для построения градуировочной кривой используют 6 градуировочных растворов. Раствор каждой концентрации хроматографируют не менее 5-ти раз.

Воздух с объемным расходом 0,6 л/мин. аспирируют через 2 соединенных последовательно поглотительных прибора, содержащих по 5 мл гептана, в который добавлено 1 мл абсолютированного этилового спирта, в течение 15 минут. Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 9 литров воздуха. Отобранные для анализа пробы можно хранить в холодильнике в течение 3-х дней, избегая потерь испарителя.

Для проведения газохроматографического анализа используют готовый товарный носитель инертон AW с 5% SE-30. Хроматографическую колонку заполняют насадкой присоединением к слабому вакууму. Достаточная плотность набивки обеспечивается равномерной загрузкой и непрерывным постукиванием по колонке. Колонку кондиционируют при скорости азота 30 мл/мин., в режиме программирования температуры от 50 до 270 °С, со скоростью нагрева 2 °С/мин., а затем в изотермическом режиме при 270 °С в течение 6 - 8 часов без присоединения колонки к детектору. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

После обработки пробы 3 мкл исследуемого раствора из каждого поглотительного прибора вводят в испаритель хроматографа с помощью микрошприца, записывают хроматограмму, измеряют площадь пика или его высоту и по градуировочному графику находят содержание ХАПК. Условия анализа проб и градуировочных смесей должны быть идентичными.

Концентрация анализируемого вещества "С" (в мг/куб. м) вычисляется по формуле:

где:

а - количество компонента, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем анализируемой пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны Львовским мединститутом и НИИ средств защиты растений, г. Москва.