"МУК 4.1.186-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению концентраций эфедрина гидрохлорида в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск N 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун.

Структурная формула (не приводится).

М. м. 201,70.

Эфедрин гидрохлорид - (1-1-фенил-2-метиламинопропанола-1 гидрохлорид) - бесцветные игольчатые кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха горького вкуса. Легко растворим в воде, растворим в 95%-ном спирте, практически не растворяется в эфире.

В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 1 мг/куб. м.

Определение основано на хроматографировании вещества в тонком слое сорбента на пластинках "Силуфол" с последующим обнаружением хроматограммы раствором о-толидина и денситометрированием окрашенных зон.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и этанол.

Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме пробы - 1,0 мкг.

Нижний предел измерения" вещества в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 0,5 до 10 мг/куб. м.

Определению не мешают: аммиак, изопропиловый и этиловый спирт.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения - 2 ч 30 мин.

Пары хлора получают в эксикаторе вместимостью 1,5 л с пришлифованной крышкой, смешивая 50 мл 1,5%-ного водного раствора марганцовокислого калия с 50 мл 10%-ного раствора соляной кислоты. Пары хлора получают за 1 час до определения.

Раствор о-толидина: 160 мг о-толидина растворяют в 30 мл ледяной уксусной кислоты, доводят объем до 500 мл дистиллированной водой и добавляют 1 г йодистого калия. Хранят в посуде из темного стекла. Реактив устойчив в течение 2-х недель.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в этаноле в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 2-х недель при хранении в холодильнике.

Стандартные растворы 10 - 20 - 40 - 80 - 160 - 200 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления этанолом стандартного раствора N 1. Растворы устойчивы в течение 2-х недель при хранении в холодильнике.

Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10 и прибор Гернет с 10 мл этанола. Прибор Гернет охлаждают смесью лед + вода. Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 10 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 2-е суток.

Фильтр с отобранной пробой и содержимое поглотительного сосуда переносят и колориметрическую пробирку, доводят объем до 10 мл этанолом и оставляют на 10 минут, периодически помешивая палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции - 98%. Полученный раствор сливают в грушевидную колбу и упаривают досуха под вакуумом при температуре 60 - 80 °С. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл этанола и используют полученный раствор для анализа.

Интенсивность окраски пятен измеряют на "Спекорде М 40" с приставкой для измерения отражения с фотометрическим шаром при длине волны 540 нм по отношению к поверхности фона. В качестве фона используется участок исследуемой хроматографической пластинки без вещества. Для каждой концентрации измеряют Т в %. Оптическая плотность Д и отражение Т связаны между собой следующим образом:

где Т выражен в %, отсюда:

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных хроматограмм, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (в мкг) в анализируемом объеме пробы.

При использовании планиметра количество вещества "М" (в мкг) в анализируемом объеме пробы находят по формуле:

При использовании денситометра содержание вещества в анализируемом объеме пробы находят по градуировочному графику.

Концентрацию эфедрина гидрохлорида "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны ВНЦ БАВ, г. Москва.