"МУК 4.1.187-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций тетрахлорпиколинов в воздухе рабочей зоны"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск N 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун.

Хорошо растворимы в органических растворителях.

В воздухе находятся в виде паров и аэрозоля.

Обладают общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 2 мг/куб. м.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в хлорбензол.

Предел измерения - 0,30 мкг в анализируемом объеме пробы.

Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/куб. м (при отборе 30 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций тетрахлорпиколинов в воздухе - 1 - 10 мг/куб. м.

Граница суммарной относительной погрешности измерения не превышает +/- 25%.

Метод избирателен в присутствии хлорпиридинов и хлорпиколинов.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1,5 ч.

Основные стандартные растворы с концентрацией 2-хлор-5-ТХМП и 2-хлор-6-ТХМП 5 мг/мл готовят растворением 125 мг каждого из веществ в мерной колбе вместимостью 25 мл в хлорбензоле.

Соответствующим разведением хлорбензолом готовят стандартные растворы N 1 и N 2 каждого из определяемых веществ с концентрацией 0,6 мг/мл.

Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через систему, состоящую из фильтра, помещенного в фильтродержатель, и 2-х последовательно соединенных поглотительных приборов, заполненных по 10 мл хлорбензола каждый. Поглотители охлаждают (вода + лед + натрий хлористый). Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 30 л воздуха. Срок хранения проб - 1 сутки.

В выпарительную чашку вносят жидкую фазу ПФМС-4 (2% от массы твердого носителя) и хлороформ. Нагревают на водяной бане до полного растворения ПФМС-4 и в полученный раствор вносят взвешенный носитель. При тщательном перемешивании испаряют хлороформ на водяной бане до сыпучего состояния сорбента, а затем высушивают сорбент в сушильном шкафу при 60 - 80 °С до отсутствия запаха хлороформа. Полученным сорбентом заполняют хроматографическую колонку, устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют при 190 °С в течение 6-ти часов. После кондиционирования колонку соединяют с детектором.

Градуировочные растворы с концентрациями 2-хлор-5-ТХМП и 2-хлор-6-ТХМП 0,06 мг/мл, 0,12 мг/мл, 0,24 мг/мл, 0,6 мг/мл готовят соответствующим разведением стандартных растворов N 1 и N 2 хлорбензолом.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Строят градуировочные графики зависимости площади пиков (кв. мм) анализируемых веществ от содержания (мкг). Проверку градуировочного графика необходимо проводить не реже 1 раза в 3 месяца. Строят градуировочный график не менее чем по 5 - 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений.

Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс, туда же переносят содержимое поглотительных приборов и оставляют на 10 минут для растворения определяемых веществ. Затем фильтр отжимают и удаляют, а раствор переносят в мерные пробирки, упаривают при комнатной температуре под вакуумом до 0,5 мл и 5 мкл раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану, записывают хроматограммы. Вычисляют площади пиков и по градуировочному графику находят количество 2-хлор-5-ТХМП и 2-хлор-6-ТХМП. Степень десорбции с фильтра - 97%.

Концентрации 2-хлор-5-ТХМП и 2-хлор-6-ТХМП "С" (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание 2-хлор-5-ТХМП или 2-хлор-6-ТХМП в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны УКРНИИХЛОРПРОЕКТом, г. Киев.