"МУК 4.1.128-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций железо-иттриевого граната в воздухе рабочей зоны"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск N 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун.

Опасен при поступлении через органы дыхания.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ПДК в воздухе - 10 мг/куб. м.

Методика основана на растворении железо-иттриевого граната в соляной кислоте и фотометрическом определении иона железа по реакции с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде по окрашенным в желтый цвет растворам.

Отбор пробы производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания железа в анализируемом объеме пробы - 1 мкг (или содержания железо-иттриевого граната - 2,9 мкг).

Нижний предел измерения содержания железо-иттриевого граната в воздухе - 2 мг/куб. м (при отборе 3 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций железо-иттриевого граната - 2 - 20 мг/куб. м.

Измерению не мешает иттрий.

Мешают определению другие ферриты.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 120 мин.

Стандартный раствор N 1, содержащий 100 мкг/мл железа, готовят растворением при нагревании на водяной бане 0,0203 г железо-иттриевого граната в 20 мл 10%-ного раствора соляной кислоты и доведением полученного раствора до 100 мл 10%-ным раствором серной кислоты.

Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл железа готовят разведением стандартного раствора N 1 в 10 раз смесью 10%-ных растворов соляной и серной кислот, взятых в соотношении 1:4.

Воздух с объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК в воздухе достаточно отобрать 1,5 л воздуха.

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

В пробирки шкалы вносят по 0,5 мл 10%-ного раствора сульфосалициловой кислоты и по 1 мл 25%-ного раствора аммиака. После прибавления каждого реактива содержимое пробирок хорошо перемешивают.

Градуировочные растворы фотометрируют на спектрофотометре в кювете 10 мм при длине волны лямбда = 420 нм.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания железа в градуировочном растворе.

Градуировочный график проверяют 1 раз в 6 месяцев и при использовании в анализе новой партии реактивов.

Фильтр помещают в фарфоровый тигель и озоляют в муфельной печи, постепенно повышая температуру до 550 °С. После озоления к остатку в тигле приливают 2 мл 10%-ного раствора соляной кислоты и растворяют при нагревании на кипящей водяной бане. По охлаждении приливают 8 мл 10%-ного раствора серной кислоты.

5 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку, прибавляют 0,5 мл 10%-ного раствора сульфосалициловой кислоты и 1 мл 25%-ного раствора аммиака, взбалтывая содержимое пробирки после добавления каждого реактива.

Измеряют оптическую плотность по сравнению с контролем, приготовленным с использованием чистого фильтра, обработанного аналогично и одновременно с пробами.

Количественное определение содержания железа находят по градуировочному графику.

Концентрацию железо-иттриевого граната "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - количество железа, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем аликвотной части раствора, мл;

в - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1);

к - коэффициент пересчета железа на железо-иттриевый гранат, равный 2,9.

Методические указания разработаны ММА им. И.М. Сеченова; МНЦ и ОЗ рабочих предприятий, г. Екатеринбург.