"МУК 4.1.129-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций йодида калия (калия йодистого) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск N 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Оказывает слабое раздражающее действие на слизистые.

ОБУВ в воздухе - 3 мг/куб. м.

Методика основана на выделении из йодида калия элементарного йода, который в присутствии крахмала окрашивает раствор в синий цвет, и последующем фотометрировании окрашенных растворов при 600 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 40 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 1,5 мг/куб. м (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,5 до 5,6 мг/куб. м.

Измерению не мешают продукты производства: пиромекалин, мезидид, бром-хлорвалериановая кислота, н-бутиламин, изопропанол. Мешает - свободный йод.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 10%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 20 мин.

5 г крахмала смешивают с 20 - 30 мл насыщенного раствора поваренной соли при комнатной температуре до получения равномерной суспензии в мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят до метки насыщенным раствором поваренной соли, нагретым до кипения.

Стандартный раствор с концентрацией калия йодида 100 мкг/мл готовят растворением точной навески 0,01 г йодида калия в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Использовать свежеприготовленный раствор.

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 100 л воздуха.

Отобранные пробы анализируют в день отбора.

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

В подготовленные градуировочные растворы добавляют 0,4 мл 1,5 н раствора серной кислоты, 0,4 мл 10%-ного раствора пергидроля и 0,2 мл 5%-ного раствора крахмала, перемешивают и через 2 - 3 минуты измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при длине волны 600 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания йодида калия в градуировочном растворе (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают 15 мл воды и оставляют на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции с фильтра - 96%.

В колориметрическую пробирку вносят 4 мл пробы, добавляют 0,4 мл 1,5 н раствора серной кислоты, затем 0,4 мл 10%-ного раствора пергидроля и 0,2 мл 5%-ного раствора крахмала, перемешивают.

Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение содержания вещества (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию йодида калия "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание йодида калия, найденное в анализируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны Армянским НИИ общей гигиены и профзаболеваний.