"МУК 4.1.150-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций перметриновой кислоты в воздухе рабочей зоны"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск N 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ОБУВ в воздухе - 2 мг/куб. м.

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением электронно-захватного детектора.

Отбор проб с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения вещества - 0,025 мкг в хроматографируемом объеме пробы.

Нижний предел измерения перметриновой кислоты в воздухе - 1,0 мг/куб. м (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,0 до 10,0 мг/куб. м.

Измерению не мешают эфиры перметриновой кислоты.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 12,9%.

Время выполнения измерений, включая отбор проб, - около 40 мин.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 0,5 мг/мл готовят в мерной колбе вместимостью 100 мл растворением 50 мг перметриновой кислоты в ацетоне.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 0,05 мг/мл готовят соответствующим разбавлением.

Градуировочные растворы с концентрациями перметриновой кислоты в пределах 0,005 мг/мл до 0,05 мг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора N 2 ацетоном.

Стандартные растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение 3-х месяцев.

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через бумажный фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 100 л воздуха. Срок хранения проб в бюксе с пришлифованной крышкой - не более 3-х дней.

Хроматографическую колонку промывают водой, ацетоном, гексаном, затем высушивают током сухого воздуха. Заполняют колонку под вакуумом готовой насадкой хроматон N-AW-ДМCS (фракция 0,16 - 0,2 мм), пропитанный 5% SE-60. Колонку кондиционируют при скорости азота 40 мл/мин. в режиме программирования температуры от 50 до 250 °С со скоростью нагрева 1 °С/мин., а затем в изотермическом режиме при 250 °С в течение 5 ч.

Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов. Градуировочные растворы вводят в количестве 5 мкл в хроматограф микрошприцем.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества вещества в хроматографируемом объеме (мкг). Для построения градуировочного графика проводят не менее 5-ти параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс с притертой пробкой вместимостью 50 мл, заливают 10 мл ацетона и оставляют на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой. Затем фильтр отжимают и еще раз заливают 10 мл ацетона, фильтр отжимают и удаляют. Раствор доводят до 20 мл ацетоном. Степень десорбции вещества с фильтра - 96%.

5 мкл полученного раствора вводят микрошприцем в хроматограф. Записывают хроматограмму, измеряют высоту пика перметриновой кислоты и по предварительно построенному графику определяют количество перметриновой кислоты в хроматографируемом объеме пробы (мкг).

Концентрацию перметриновой кислоты "С" (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание вещества в хроматографируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем анализируемой пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны Львовским мединститутом.