"МУК 4.1.133-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению концентраций кальция стеариновокислого в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск N 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Кальций стеариновокислый является умеренно опасным веществом, обладающим слабым кожно-резорбтивным действием.

ПДК в воздухе - 10 мг/куб. м.

Методика основана на минерализации проб концентрированной азотной кислотой и пергидролем и измерении величины атомного поглощения кальция при длине волны 422,7 нм.

Атомизация осуществляется в пламени ацетилен - воздух.

Нижний предел измерения вещества (стеарата кальция) - 10 мкг в анализируемом объеме, для кальция - 0,6 мкг.

Нижний предел измерения стеарата кальция в воздухе - 5 мг/куб. м (при отборе 2 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 5 до 200 мг/куб. м.

Измерению не мешают: стеараты свинца, кадмия, бария, цинка, стеариновая кислота.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.

Исходный стандартный раствор N 1 с концентрацией кальция 200 мкг/мл готовят весовым способом: 311,9 мг соли помещают в химический стакан на 100 - 250 мл, добавляют по 25 мл концентрированной азотной кислоты и пероксида водорода, кипятят на плитке при слабом нагреве 15 - 20 минут до 30 - 40 мл, охлаждают, отфильтровывают образовавшуюся стеариновую кислоту, раствор переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят деионизированной водой до метки.

Рабочий стандартный раствор с концентрацией кальция 2 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением исходного раствора деионизированной водой с добавкой хлорида калия из расчета 1 г/л.

Раствор устойчив в течение 2-х суток.

Воздух со скоростью 1 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, помещенный в фильтродержатель.

Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 2 л воздуха. Срок хранения пробы - 1 - 2 суток.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 7 дней) готовят согласно таблице.

Градуировочные растворы распыляют и атомизируют в пламени, измеряют оптическую плотность пламени на аналитической линии кальция при длине волны 422,7 нм. График строят в координатах "Оптическая плотность - концентрация". Построение графика необходимо проводить не менее чем по 6-ти точкам, выполнив 5 параллельных измерений для каждой концентрации.

Условия атомно-абсорбционного определения на спектрофотометре марки С-115-М 1:

Фильтр с отобранной пробой стеарата кальция помещают в химический термостойкий стакан на 100 мл, смачивают деионизированной водой (1 мл), доливают 5 мл концентрированной азотной кислоты и 10 мл пергидроля, нагревают на плитке с закрытой спиралью до объема 6 - 7 мл. Переносят минерализат в мерный цилиндр и доводят объем до 10 мл деионизированной водой.

Минерализацию проб ведут в 2 - 3 параллелях, определяют содержание кальция количественно на атомно-абсорбционном спектрофотометре, получая атомный пар элемента в ацетиленовом пламени.

Замеры проб осуществляют трехкратно, результаты усредняют.

Во время проведения анализа необходимо исследовать применяемые реактивы на присутствие в них измеряемых элементов. С этой целью готовят "холостую пробу", для чего в стакан с фильтром АФА-ХА-20 вместо исследуемой пробы берут равный объем деионизированной воды, а реактивы добавляют в тех же количествах и из тех же флаконов, что и в исследуемые пробы.

Условия минерализации те же, что и для изучаемых проб.

Величину сигнала "холостой пробы" необходимо учитывать при расчетах результатов анализа.

Концентрацию стеарата кальция "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - концентрация кальция в анализируемом объеме пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

в - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1);

К - 15,6 - коэффициент пересчета на стеарат кальция.

Методические указания разработаны НИИ медико-экологических проблем; НИО "Экотокс"; ММА им. И.М. Сеченова.