"МУК 4.1.118-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению концентраций гидрохлорида п-броманилина в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск N 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун.

Структурная формула (не приводится).

М. м. 208,5.

Гидрохлорид п-броманилина - белое кристаллическое вещество. Плохо растворим в воде. Не растворяется в ацетоне, эфире, гексане, хлороформе. Хорошо растворим в метаноле.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим и раздражающим действием.

ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/куб. м.

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения гидрохлорида п-броманилина в хроматографируемом объеме (50 мкл) - 0,025 мкг.

Нижний предел измерения гидрохлорида п-броманилина в воздухе - 0,25 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций гидрохлорида п-броманилина в воздухе - от 0,25 до 5 мг/куб. м.

Измерению не мешают пары органических растворителей, в том числе ацетона и толуола.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения анализа, включая отбор проб, - около 40 мин.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией п-броманилина гидрохлорида 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг вещества в метаноле в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией п-броманилина гидрохлорида 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 метанолом.

Стандартные растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.

Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 20 л воздуха. Пробы могут храниться в течение месяца.

Хроматографическая колонка промышленного изготовления.

Инжектируют в колонку от 0,025 до 0,5 мкг гидрохлорида п-броманилина из стандартного раствора N 2 при максимальном объеме вводимой пробы 50 мкл.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика (в кв. мм) от количества вещества (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 5-ти точкам, делая по 5 параллельных определений для каждого инжектируемого объема.

Проверку градуировочного графика проводят при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл метанола. Оставляют при комнатной температуре, периодически перемешивая стеклянной палочкой, на 15 минут. Степень десорбции гидрохлорида п-броманилина с фильтра составляет 97%.

Хроматографирование раствора ведут в тех же условиях и по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.

Количественное содержание гидрохлорида п-броманилина (в мкг) в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Методические указания разработаны Рижским мединститутом и НИО "Экотокс", г. Москва.