"МУК 4.1.148-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций оксибутирата натрия в воздухе рабочей зоны"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск N 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун.

Оксибутират натрия (натриевая соль оксимасляной кислоты) - белый или белый со слабым желтоватым оттенком кристаллический порошок со слабым специфическим запахом. Легко растворим в воде. Растворим в этаноле и метаноле. Гигроскопичен.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 2 мг/куб. м.

Определение основано на реакции взаимодействия оксибутирата натрия с метанолом в присутствии концентрированной серной кислоты с образованием метилового эфира, который при взаимодействии с гидроксиламином в щелочной среде и хлоридом железа (III) в кислой среде дает окрашенный продукт, фотометрируемый при 540 нм.

Отбор проб с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в фотометрируемом объеме - 30 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 1,0 мг/куб. м (при отборе 150 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,0 до 6 мг/куб. м.

Метод селективен в условиях производства.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 60 мин.

Стандартный раствор оксибутирата натрия с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением в метаноле в колбе вместимостью 100 мл 0,01 г оксибутирата натрия. Раствор устойчив в течение 1 недели при хранении в темном прохладном месте.

Воздух с объемным расходом 15 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для 1/2 ПДК следует отобрать 150 л воздуха. Срок хранения пробы - 1 месяц.

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Во все растворы добавляют 0,05 мл концентрированной серной кислоты.

Через 15 минут прибавляют 1 мл 4 н раствора гидроксиламина гидрохлорида, 1 мл 5 н раствора натрия гидроксида и перемешивают. Через 10 минут прибавляют 1 мл 4 н раствора соляной кислоты, перемешивают и прибавляют 1 мл 50%-ного раствора хлорида железа (III) в 0,1 н растворе соляной кислоты.

Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм с использованием светофильтра с максимумом пропускания света в области 540 нм. Измерения проводятся относительно раствора сравнения, не содержащего оксибутирата натрия (стандарт N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие величины содержания препарата в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц, а также в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 10 мл этанола, тщательно перемешивая в течение 5-ти минут.

Для анализа берут 2 мл пробы, выпаривают, сухой остаток растворяют в 2 мл метанола, добавляют 0,05 мл концентрированной серной кислоты и перемешивают.

Через 15 минут к раствору прибавляют 1 мл 4 н раствора гидроксиламина солянокислого, 1 мл 5 н раствора натрия гидроксида и перемешивают. Через 10 минут к полученному раствору прибавляют 1 мл 4 н раствора соляной кислоты и 1 мл 50%-ного раствора хлорида железа (III) в 0,1 н соляной кислоте. Оптическую плотность раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение содержания препарата (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию оксибутирата натрия "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание оксибутирата натрия в анализируемом растворе пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны НИО "Экотокс", г. Москва.