"МУК 4.1.155-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению концентраций свинца стеариновокислого в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск N 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Свинец стеариновокислый обладает слабым кожно-резорбтивным действием.

ПДК в воздухе - 0,02 мг/куб. м.

Методика основана на минерализации проб концентрированной азотной кислотой и пергидролем и измерении величины атомного поглощения свинца при длине волны 283,3 нм.

Атомизация осуществляется в пламени ацетилен - воздух.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения стеарата свинца - 5 мкг в анализируемом объеме, для свинца - 2,5 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,01 мг/куб. м (при отборе 500 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,01 до 0,4 мг/куб. м.

Измерению не мешают: стеараты цинка, бария, кальция, кадмия, стеариновая кислота.

Погрешность измерения не превышает +/- 17%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1 ч.

Исходный стандартный раствор N 1 с концентрацией свинца 2000 мкг/мл готовят весовым способом: 393 мг соли помещают в химический термостойкий стакан на 100 - 250, добавляют по 25 мл концентрированной азотной кислоты и пероксида водорода, кипятят на плитке при слабом нагреве 15 - 20 минут до 35 - 40 мл, охлаждают, отфильтровывают образовавшуюся стеариновую кислоту, раствор переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки деионизированной водой.

Рабочий стандартный раствор N 2 с концентрацией свинца 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением исходного раствора деионизированной водой.

Раствор устойчив в течение 12-ти суток.

Воздух с объемным расходом 20 л/мин. аспирируют через 2 последовательно соединенных фильтра АФА-ХА-20, помещенных в фильтродержатели. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 500 л воздуха.

Срок хранения пробы - 1 - 2 суток.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 10 дней) готовят согласно таблице.

Стандартные растворы распыляют и атомизируют в пламени, измеряют оптическую плотность пламени на аналитической линии свинца. График строят в координатах "Оптическая плотность - концентрация". Построение графика необходимо проводить не менее, чем по 6-ти точкам выполнив 5 параллельных измерений для каждой концентрации.

Проверка градуировочного графика проводится каждый раз перед проведением анализа.

Условия атомно-абсорбционного определения на спектрофотометре:

Фильтр с отобранной пробой стеарата свинца помещают в химический термостойкий стакан на 100 мл, смачивают деионизированной водой (1 мл), доливают по 5 мл концентрированной азотной кислоты и пергидроля, нагревают на плитке с закрытой спиралью до 6 - 7 мл.

Переносят минерализат в мерный цилиндр и доводят объем до 5 мл деионизированной водой.

Минерализацию проб ведут в 2 - 3 параллелях, определяют содержание свинца количественно на атомно-абсорбционном спектрофотометре, получая атомный пар элемента в ацетиленовом пламени.

Замеры проб осуществляют трехкратно и результаты усредняют.

Во время выполнения анализа необходимо исследовать применяемые реактивы на присутствие в них измеряемых элементов. С этой целью готовят холостую пробу, для чего в стакан с фильтром АФА-ХА-20 вместо исследуемой пробы берут равный объем деионизированной воды, а реактивы добавляют в тех же количествах и из тех же флаконов, что и в исследуемые пробы.

Условия минерализации те же, что и для изучаемых проб.

Величину сигнала холостой пробы необходимо учитывать при расчетах результатов анализа.

Концентрацию стеарата свинца "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - концентрация свинца в минерализате, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

в - общий объем пробы, мл;

К - 1,965 - коэффициент пересчета на стеарат свинца;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны НИИ медико-экологических проблем, г. Черновцы, и ММА.