"МУК 4.1.176-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций N-(21-фурадонил)-5-фторурацила (фторафура) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск N 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун.

Структурная формула (не приводится).

М. м. 200,17.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 0,3 мг/куб. м.

Метод основан на измерении светопоглощения растворов фторафура в смеси этанола с водой в соотношении (1:1) при длине волны 271 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентраций вещества в объеме анализируемого раствора - 5,0 мкг/мл.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,15 мг/куб. м (при отборе 340 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,15 до 0,6 мг/куб. м.

Определению не мешают: гидроокись натрия и углекислый натрий. Метод специфичен в условиях производства.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/-20%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.

Стандартный раствор с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в мерной колбе вместимостью 100 мл в смеси этилового спирта с водой в соотношении (1:1). Раствор устойчив в течение 3-х дней.

Воздух с объемным расходом 20 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 340 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 3 суток.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 15 минут измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 271 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации (в мкг/мл) в градуировочном растворе.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.

Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, заливают 10 мл смеси этилового спирта с водой в соотношении (1:1) и оставляют на 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции с фильтра - 96%. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.

Количественное определение концентрации вещества (в мкг/мл) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию вещества "С" в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

в - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны ВНЦ БАВ и НИО "Экотокс", г. Москва.