"МУК 4.1.161-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций сухих листьев сенны (кассии) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск N 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун.

Лист сенны (лист кассии) - Folium Cassiac.

Измельченное сырье характеризуется содержанием суммы агликонов антраценового ряда в пересчете на хризофановую кислоту - не менее 1,35%, влажность - не более 12%, кусочков стеблей толще 2 мм - не более 3%, листочков и плодов - не более 60%, в том числе побуревших листочков - не более 3%, органической примеси - не более 3%, минеральной примеси - не более 1%, золы общей - не более 12%.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 5 мг/куб. м.

Метод основан на измерении светопоглощения растворов вещества в дистиллированной воде при длине волны 263 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентраций вещества в анализируемом объеме раствора - 40 мкг/мл.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 2,5 мг/куб. м (при отборе 96 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 37,5 мг/куб. м.

Метод специфичен в условиях производства. Определение избирательно на стадиях сушки, просеивания и фасовки.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1 ч 30 мин.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 600 мкг/мл готовят следующим образом: 0,06 г сухой сенны заливают 75 мл дистиллированной воды в термостойкой колбе вместимостью 200 мл и нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 минут. Полученный раствор охлаждают, фильтруют через беззольный фильтр в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят фильтрат до метки водой. Раствор устойчив 3-е суток при хранении в холодильнике.

Воздух с объемным расходом 6 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 96 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 3-е суток.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2-х часов) готовят согласно таблице.

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 минут измеряют оптическую плотность при длине волны 263 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мл по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (в мкг/мл) в градуировочном растворе.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой переносят в колориметрическую пробирку, заливают 6 мл дистиллированной воды и ставят в кипящую баню на 30 мин. Затем растворы охлаждают, фильтруют и доводят объем до 6 мл водой. Измеряют оптическую плотность анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам.

Количественное определение концентраций вещества (в мкг/мл) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию вещества "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

Определение влаги в лекарственном растительном сырье проводится по Государственной фармакопее СССР. Издание X, с. 864.

Методические указания разработаны ВНЦ БАВ, г. Москва.