"МУК 4.1.142-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций метиламиноацеталя (N-метил-бета,бета-диэтоксиэтиламин) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск N 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун.

Обладает слабым раздражающим действием на слизистые оболочки.

В воздухе находится в виде паров.

ПДК в воздухе - 1 мг/куб. м.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб проводится с концентрированием в воду.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,012 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 48 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 7,5 мг/куб. м.

Измерению не мешают: ацеталь, бромацеталь, метиламин.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения анализа, включая отбор проб, - 40 мин.

Метиламиноацеталь чистотой не менее 95%,

Стандартный раствор N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл наливают 10 - 15 мл дистиллированной воды и взвешивают, затем добавляют 1 - 2 капли метиламиноацеталя и снова взвешивают. По результатам 2-х взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества (в мг/мл).

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 0,1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой.

Воздух с объемным расходом 3 л/мин. аспирируют через поглотительный прибор Рихтера, заполненный 4 мл дистиллированной воды. При отборе пробы воздуха поглотительный прибор охлаждается смесью лед - вода с добавлением небольшого количества хлористого натрия. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 48 л воздуха.

Отобранные пробы сохраняются неделю.

Насадку для хроматографической колонки готовят следующим образом. Гидроокись калия в количестве 12% от массы носителя целита 545 растворяют в метаноле и добавляют к носителю, помещенному в фарфоровую чашку. Метанол испаряют под тягой при комнатной температуре, периодически помешивая стеклянной палочкой. После полного испарения метанола (в течение 24 ч) носитель, обработанный КОН, высыпают в раствор ПЭГ-40М в хлороформе. Количество ПЭГ-40М равно 10% от массы носителя. Хлороформ испаряют под тягой точно так же, как метанол.

Через сутки сухой насадкой заполняют хроматографическую колонку. Раствором КОН также обрабатывают стеклянную вату.

Заполненную колонку кондиционируют в термостате хроматографа в токе азота, не присоединяя ее к детектору, поднимая постепенно температуру от 50 до 130 °С в течение 10 ч, а затем еще 10 ч кондиционируют колонку при 125 °С.

Градуировочные растворы с концентрацией от 0,006 до 0,09 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 водой. Градуировочные растворы сохраняются неделю в холодильнике.

В хроматограф вводят по 2 мкл каждого градуировочного раствора через самоуплотняющуюся мембрану испарителя. Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (кв. см) от количества вещества (мкг). Построение градуировочного графика проводится по 6-ти точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

2 мкл пробы вводят в испаритель хроматографа. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество метиламиноацеталя.

Методические указания разработаны НИИ ГТиПЗ Российской АМН, г. Москва.