"МУК 4.1.596-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по фотометрическому определению солей аммония сернокислого и аммония надсернокислого в атмосферном воздухе по иону аммония"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 31.10.1996)

1. Подготовлены творческим коллективом специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева Н.П., Суворова Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., Жаворонкова Н.А. (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН), при участии Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор России).

2. Утверждены и введены в действие Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Семеновым С.В. 31 октября 1996 года.

3. Введены впервые.

Настоящие Методические указания устанавливают фотометрическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания солей аммония сернокислого и аммония надсернокислого в диапазоне концентраций 0,03 - 0,70 мг/куб. м для аммония сернокислого и 0,01 - 0,10 мг/куб. м для аммония надсернокислого.

Аммоний сернокислый (сульфат аммония) - белое кристаллическое вещество, плотность - 1,769 г/куб. см, хорошо растворим в воде. В воздухе находится в виде аэрозоля.

Аммоний сернокислый относится к малотоксичным веществам, вызывает кожно-раздражающее и кожно-резорбтивное действие. ПДКм.р. аммония сернокислого в атмосферном воздухе населенных мест - 0,2 мг/куб. м.

Аммоний надсернокислый (персульфат аммония) - белое или слегка зеленоватое кристаллическое вещество, плотность - 1,982 г/куб. см, хорошо растворяется в воде, под действием влаги постепенно разлагается. В воздухе находится в виде аэрозоля.

Аммоний надсернокислый относится к умеренно токсичным веществам, вызывает кожно-раздражающее и кожно-резорбтивное действие. ПДКм.р. аммония надсернокислого в атмосферном воздухе населенных мест - 0,06 мг/куб. м.

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +/- 16%, при доверительной вероятности 0,95.

Измерение концентраций аммония сернокислого и аммония надсернокислого выполняют фотометрированием окрашенного комплекса иона аммония, образованного при взаимодействии с реактивом Несслера. Концентрирование аммония сернокислого и аммония надсернокислого из воздуха осуществляют на фильтры. Десорбцию веществ с фильтра проводят дистиллированной водой.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 1,0 мкг.

Определению не мешают: железо, цинк, никель, лантан, иттрий, свинец, магний, кальций, барий, титан, цирконий, калий, натрий, алюминий, сульфаты, хлориды, нитраты. Определению мешают: аммониевые соли, сероводород, альдегиды. При совместном присутствии солей аммония сернокислого и надсернокислого определяется их суммарное содержание.

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.

4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1005-88.

4.2. При выполнении измерений с использованием фотоколориметра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-химика.

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 +/- 10) °С, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%;

- выполнение измерений на фотоколориметре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

Исходный раствор аммония хлористого для градуировки (с = 0,1 мг/куб. см)

0,2965 г аммония хлористого, предварительно высушенного до постоянной массы при 100 - 105 °С, растворяют в дистиллированной воде. Раствор переносят в колбу вместимостью 1 куб. дм и доводят объем раствора водой до метки.

Рабочий раствор аммония хлористого для градуировки (с = 1,0 мкг/куб. см)

5 куб. см исходного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 500 куб. см, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор используют свежеприготовленный.

Калий-натрий виннокислый 20% раствор

20 г калий-натрий виннокислого растворяют в 80 куб. см дистиллированной воды, тщательно перемешивают.

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности от массы аммония, устанавливают по 5-ти сериям растворов для градуировки. Каждая серия состоит из 8-и растворов. Растворы готовят в колбах вместимостью 25 куб. см в соответствии с табл. 1.

Во все колбы прибавляют 1,0 куб. см 20% раствора калий-натрий виннокислого, 0,5 куб. см реактива Несслера и доводят объем до метки дистиллированной водой. Растворы в колбах перемешивают и через 5 мин. замеряют оптическую плотность в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 30 мм при длине волны 390 - 440 нм относительно воды.

Градуировочную характеристику устанавливают на средних значениях оптической плотности, вычисленных из результатов измерений 5-ти серий растворов для градуировки. Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в квартал и при смене партии реактивов.

Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86. Воздух со скоростью 20 куб. дм/мин. аспирируют через фильтр в течение 10 - 20 мин. Срок хранения отобранных на фильтр проб, в герметичной упаковке, для определения аммония сернокислого - 7 суток, аммония надсернокислого - сутки.

Фильтр с отобранной пробой помещают в воронку и устанавливают в мерную колбу вместимостью 25 куб. см. Фильтр обрабатывают дистиллированной водой по 3 куб. см 5 - 6 раз (десорбция 95%). К фильтрату приливают 1,0 куб. см 20% раствора калий-натрий виннокислого, 0,5 куб. см реактива Несслера и доводят до метки дистиллированной водой. Далее проводят анализ в условиях, указанных в п. 7.2.

Массу аммония (мкг) в пробе находят с помощью градуировочной характеристики.

Методические указания разработаны Е.М. Ройзенблат, К.П. Ивановой, Э.И. Деховия (ВНИИ Реактивэлектрон, г. Донецк).