"МУК 4.1.145-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций нитрита кальция в воздухе рабочей зоны"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск N 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун.

Кальций азотистокислый представляет собой бесцветные кристаллы. Растворим в воде, этиловом спирте, ацетоне. В воздухе находится в виде аэрозоля.

ПДК в воздухе - 1 мг/куб. м.

Методика основана на взаимодействии нитрата кальция с сульфаниловой кислотой и альфа-нафтиламином в кислой среде с образованием диазосоли и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 520 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения нитрита кальция в анализируемом объеме - 2,14 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,12 мг/куб. м (при отборе 75 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,12 до 12,0 мг/куб. м.

Измерению не мешают: сульфаты, хлориды, фосфаты и соли тяжелых металлов. Мешает - присутствие нитратов и аммиака.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 15%.

Время выполнения измерения - 60 мин.

Калий йодистый 0,5 М раствор - поглотительный раствор, устойчив в течение недели при хранении в темном месте.

Сульфит натрия 0,01 н раствор. 0,0630 г безводного сульфита или 0,1261 г сульфита 7-водного растворяют в 100 мл дистиллированной воды. Раствор употребляют свежеприготовленным.

Раствор альфа-нафтиламина и сульфаниловой кислоты (реактив Грисса). 0,2 г альфа-нафтиламина х.ч. кипятят 2 минуты в 20 мл воды и раствор вливают в 150 мл 12%-ной уксусной кислоты. 0,5 г сульфаниловой кислоты х.ч. растворяют в 150 мл 12%-ной уксусной кислоты. Оба раствора смешивают 1:1. Хранят в темном месте и на холоде.

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр "синяя лента". Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 20 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - сутки.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.

Во все градуировочные растворы прибавляют по 0,5 мл реактива Грисса, хорошо перемешивают. По истечении 10-ти минут добавляют 5 капель 0,01 н раствора сульфита натрия. Измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 520 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему нитрит кальция (стандарт N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания нитрита кальция в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал.

Фильтр с отобранной пробой переносят в небольшой стакан, промывают 20 мл поглотительного раствора и оставляют на 10 минут. По истечении времени отбирают 5 мл, переносят в пробирку, прибавляют 0,5 мл реактива Грисса, раствор хорошо перемешивают. По истечении 10-ти минут прибавляют 5 капель 0,01 н раствора сульфита натрия. Измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение концентраций нитрита кальция во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

где:

а - содержание двуокиси азота в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1);

К - коэффициент пересчета на нитрит кальция, равный 2,14.

Методические указания разработаны Узбекским НИИ санитарии, гигиены и профзаболеваний.