"МУК 4.1.110-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций бромкамфоры в воздухе рабочей зоны"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск N 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун.

Структурная формула (не приводится).

М. м. 231,14.

Бромкамфора - бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок камфорного запаха и вкуса, мало растворима в воде, легко растворима в органических растворителях, жирных маслах.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 2,0 мг/куб. м.

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб проводится концентрированием на фильтр и в четыреххлористый углерод.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,02 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/куб. м (при отборе 160 л. воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 1 до 10 мг/куб. м.

Определению не мешают: бром, этиловый и изопропиловый спирт. Метод специфичен в условиях производства.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Основной стандартный раствор бромкамфоры с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением 0,1000 г вещества в четыреххлористом углероде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 2-х недель при хранении в холодильнике.

Стандартные растворы 10 - 20 - 40 - 60 - 80 - 100 мкг/мл получают соответствующим разбавлением основного стандартного раствора четыреххлористым углеродом. Растворы устойчивы в течение 2-х недель при хранении в холодильнике.

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10 и присоединенные последовательно 2 прибора Гернет с 8 мл четыреххлористого углерода в каждом. Поглотительные сосуды охлаждают смесью "лед + поваренная соль". Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 160 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 2-е суток.

Приготовление насадки для хроматографической колонки. Неподвижную фазу ПЭГА, взятую в количестве 2% от веса носителя, растворяют в хлороформе. В полученный раствор вносят твердый носитель - хроматон N-AW-ДMCS (0,16 - 0,20 мм). Затем растворитель удаляют под вакуумом с использованием роторного испарителя. Подготовленным сорбентом заполняют чистую сухую колонку. Колонку кондиционируют в термостате хроматографа в течение 14 часов при скорости газа-носителя 60 мл/мин., постепенно повышая температуру термостата от 60 до 180 °С, без подсоединения к детектору.

Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки по площади пиков. Для построения градуировочного графика в испаритель хроматографа вводят по 2 мкл стандартных растворов, что соответствует 0,02 - 0,04 - 0,08 - 0,12 - 0,16 - 0,20 мкг бромкамфоры. Затем строят график зависимости площади пиков (кв. мм) от количества вещества (мкг) из 5-ти параллельных проб.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Фильтр и содержимое поглотительных приборов переносят в пробирку, доводят объем до 16 мл четыреххлористым углеродом и оставляют на 15 минут, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества. 2 мкл раствора вводят в хроматограф.

Содержание бромкамфоры "С" (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - количество вещества, найденное по калибровочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны ВНЦ БАВ, г. Москва.