"МУК 4.1.2675-10. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методика выполнения измерений остаточного содержания трифлоксистробина и его метаболита в ягодах и соке винограда методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"
(утв. Роспотребнадзором 02.08.2010)

1. Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 10.06.2010 N 1).

2. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 2 августа 2010 г.

3. Введены впервые.

Название вещества по ИСО: Трифлоксистробин.

Название вещества по ИЮПАК: метил(E)-метоксиимино-{(E)-альфа-[1-(альфа,альфа,альфа-трифтор-m-толил)этилиденаминоокси]-о-толил}ацетат.

Структурная формула (не приводится).

Трифлоксистробин при попадании в воду, почву и растительные объекты быстро гидролизуется с образованием довольно устойчивого метаболита - (E,E)-метоксиимино-{2-[1-(3-трифторметилфенил)-этилиденаминооксиметил]фенил}-уксусной кислоты (ЦГА 321113).

Краткая токсикологическая характеристика

Основной метаболит трифлоксистробина: ЦГА 321113.

Название вещества по ИЮПАК: (E)-метоксиимино-{(E)-альфа-[1-(альфа,альфа,альфа-трифтор-m-толил)этилиденаминоокси]-о-толил}ацетат.

Область применения

Трифлоксистробин - синтетический фунгицид из класса стробилуринов, являющихся продуцентами гриба Strobilurus tenacellus. Вещество эффективно против широкого круга грибных патогенов хлебных злаков, овощных, кормовых, технических и плодовых культур. Обладает защитным, лечебным и профилактическим действием.

Применяется в России в яблоневых и грушевых садах в качестве средства борьбы с возбудителями мучнистой росы, парши, альтернариоза, пятнистостей и болезней при хранении с нормой расхода до 75 г д.в./га и двукратной обработкой за сезон с 10 - 14-дневным интервалом.

При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой значение погрешности (и ее составляющих) результатов измерений не превышает значений, приведенных в табл. 1.

Метод основан на экстракции трифлоксистробина и его метаболита из ягод винограда раствором водного ацетона, а из сока - водой, очистке экстрактов, содержащих трифлоксистробина и его метаболита, от коэкстрактивных компонентов перераспределением их в системе несмешивающихся растворителей, а также на колонке с силикагелем, с последующим измерением содержания трифлоксистробина и его метаболита в очищенных экстрактах на жидкостном хроматографе с ультрафиолетовым детектированием и обработкой хроматограмм методом абсолютной градуировки.

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен.

Примечание. Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками не хуже приведенных в разделе 4.

5.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007-76, ГОСТ 12.1.005-88.

5.2. При проведении анализов горючих и вредных веществ соблюдают требования противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и должны быть в наличии средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-90.

5.3. При выполнении измерений с использованием хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

5.4. Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313-03 и ГН 2.2.5.2308-07.

К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-исследователя с опытом работы на жидкостном хроматографе.

К проведению пробоподготовки допускают оператора с квалификацией "лаборант", имеющего опыт работы в химической лаборатории.

7.1. При выполнении измерений соблюдают следующие условия. Приготовление растворов и подготовку проб к анализу проводят в следующих условиях:

- температура воздуха (20 +/- 5) °C;

- атмосферное давление (84 - 106) кПа;

- относительная влажность воздуха не более 80%.

7.2. Условия хроматографического анализа.

Температура колонки: комнатная.

Скорость потока элюента: 0,7 куб. см/мин.

Рабочая длина волны: 251 нм.

Чувствительность детектора: 0,005 ед. абсорбции на шкалу.

Объем вводимой пробы: 20 куб. мм.

Линейный диапазон детектирования: (1 - 10) нг.

Подвижная фаза для трифлоксистробина: ацетонитрил-вода (75:25, по объему).

Время удерживания трифлоксистробина: 7 мин. 20 с +/- 0,2 мин.

Время удерживания метаболита ЦГА 321113: 9 мин. 20 с +/- 0,2 мин.

Измерениям предшествуют следующие операции: очистка органических растворителей, приготовление растворов, подвижной фазы для ВЭЖХ, кондиционирование хроматографической колонки, градуировка хроматографа, подготовка колонки с силикагелем.

8.1.1. Очистка ацетонитрила

Ацетонитрил кипятят с обратным холодильником над пентоксидом фосфора не менее 1 часа, после чего перегоняют. Перед употреблением ацетонитрил повторно перегоняют над прокаленным карбонатом натрия.

8.1.2. Очистка н-гексана

Растворитель последовательно промывают порциями концентрированной серной кислоты до прекращения окрашивания ее в желтый цвет, затем водой до нейтральной реакции промывных вод, перегоняют над поташом.

8.1.3. Очистка этилацетата

Приготовление раствора натрия углекислого с массовой долей 5%

Навеску (5 +/- 0,1) г натрия углекислого растворяют в конической колбе в 40 - 60 куб. см дистиллированной воды. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

Срок хранения раствора 1 неделя.

Этилацетат промывают последовательно раствором натрия углекислого с массовой долей 5%, насыщенным раствором хлористого кальция, сушат над безводным карбонатом калия и перегоняют.

8.1.4. Очистка силикагеля

Силикагель 60 (0,063 - 0,2 мм) для колоночной хроматографии встряхивают с двойным объемом очищенного ацетона и затем фильтруют на воронке Бюхнера через бумажный фильтр. Силикагель на фильтре промывают 1,5 объемом ацетона и затем высушивают при температуре 130 °C в течение 5 часов.

Нижнюю часть стеклянной колонки длиной 25 см и внутренним диаметром 8 - 10 мм уплотняют тампоном из стекловаты, медленно выливают в колонку (при открытом кране) суспензию 5 г силикагеля в 20 куб. см гексана. Дают растворителю стечь до верхнего края сорбента и помещают на него слой безводного сульфата натрия высотой 1 см. Колонку, предназначенную для анализа трифлоксистробина, промывают 30 куб. см смеси гексан-этилацетат (1:1, по объему) со скоростью 1 - 2 капли в секунду, затем 30 куб. см смеси гексан-этилацетат (9:1, по объему), а колонку, используемую при анализе метаболита, последовательно промывают 25 куб. см смеси этилацетат-метанол (1:1, по объему) и 30 куб. см этилацетат-метанол (9:1, по объему).

При отработке методики или поступлении новой партии силикагеля проводят определение объема элюента, необходимого для полного вымывания трифлоксистробина и метаболита ЦГА 321113 из колонки с силикагелем.

В круглодонную колбу вместимостью 10 куб. см помещают 0,1 куб. см градуировочного раствора трифлоксистробина с массовой концентрацией 10 мкг/куб. см в ацетонитриле (8.6.2) и отдувают растворитель током азота.

Остаток растворяют в 0,3 куб. см этилацетата, помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин., добавляют 2,7 куб. см гексана, перемешивают и вновь помещают в ультразвуковую ванну на 1 мин. Раствор наносят на колонку с силикагелем, подготовленную по 8.2 для анализа трифлоксистробина. Промывают колонку 50 куб. см смеси гексан-этилацетат (9:1, по объему) со скоростью 1 - 2 капли в секунду. Затем колонку промывают 50 куб. см смеси гексан-этилацетат (8:2, по объему), отбирая последовательно по 10 куб. см элюата. Каждую фракцию упаривают, остатки растворяют в 1 куб. см ацетонитрила, помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин., вносят 1 куб. см подвижной фазы, подготовленной по 8.4 для анализа трифлоксистробина, перемешивают, а затем хроматографируют. Условия хроматографирования - в соответствии с 7.2.

В круглодонную колбу вместимостью 10 куб. см помещают 0,1 куб. см градуировочного раствора метаболита ЦГА 321113 с массовой концентрацией 10 мкг/куб. см в ацетонитриле (8.6.2) и отдувают растворитель током азота. Остаток растворяют в 2,7 куб. см этилацетата, помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин., добавляют 0,3 куб. см метанола, перемешивают и вновь помещают в ультразвуковую ванну на 1 мин. Раствор наносят на колонку с силикагелем, подготовленную по 8.2 для анализа метаболита. Промывают колонку 40 куб. см смеси этилацетат-метанол (9:1, по объему) со скоростью 1 - 2 капли в секунду. Затем колонку промывают 50 куб. см смеси этилацетат-метанол (7:3, по объему), отбирая последовательно по 10 куб. см элюата. Каждую фракцию упаривают, остатки растворяют в 1 куб. см ацетонитрила, помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин., вносят 1 куб. см подвижной фазы, подготовленной по 8.4 для анализа метаболита, перемешивают, а затем хроматографируют. Условия хроматографирования - в соответствии с 7.2.

По результатам обнаружения трифлоксистробина и метаболита ЦГА 321113 в каждой из фракций определяют объем элюентов, необходимых для полного вымывания трифлоксистробина и метаболита ЦГА 321113 из колонки.

В мерную колбу вместимостью 1000 куб. см помещают 750 куб. см ацетонитрила, 250 куб. см деионизованной воды, перемешивают, фильтруют через мембранный фильтр. Эту подвижную фазу используют при анализе трифлоксистробина.

В мерную колбу вместимостью 1000 куб. см помещают 600 куб. см ацетонитрила, 399 куб. см деионизованной воды и 1 куб. см ортофосфорной кислоты, перемешивают, фильтруют через мембранный фильтр. Эту подвижную фазу используют при анализе метаболита ЦГА 321113.

Промывают колонку соответствующей подвижной фазой для ВЭЖХ, приготовленной по 8.4, при скорости подачи растворителя 0,5 куб. см/мин. не менее 2-х часов до установления стабильной базовой линии (дрейф базовой линии в течение 1 часа не более 5%, а уровень шумов не более 2% диапазона выходного сигнала на шкале измерений).

8.6.1. Исходный градуировочный раствор трифлоксистробина (метаболита ЦГА 321113) с массовой концентрацией 100 мкг/куб. см

В мерную колбу вместимостью 100 куб. см помещают 0,010 +/- 0,0001 г трифлоксистробина (метаболита ЦГА 321113), растворяют в 40 - 50 куб. см ацетонитрила, доводят объем раствора ацетонитрилом до метки, тщательно перемешивают.

Раствор трифлоксистробина (метаболита ЦГА 321113) хранят в морозильной камере при температуре (-18) °C в течение одного месяца (трех месяцев).

8.6.2. Градуировочный раствор трифлоксистробина (метаболита ЦГА 321113) с массовой концентрацией 10 мкг/куб. см (раствор N 1)

В мерную колбу вместимостью 100 куб. см помещают 10 куб. см исходного градуировочного раствора трифлоксистробина (метаболита ЦГА 321113) с массовой концентрацией 100 мкг/куб. см (8.6.1), разбавляют ацетонитрилом, доводят объем раствора до метки. Эти растворы используют для приготовления градуировочных растворов N 2 - 5.

Градуировочный раствор N 1 хранят в морозильной камере при температуре не выше (-18) °C в течение недели (месяца).

8.6.3. Градуировочные растворы трифлоксистробина (метаболита ЦГА 321113) с массовой концентрацией 0,05 - 0,5 мкг/куб. см (растворы N 2 - 5).

В 4 мерные колбы вместимостью 100 куб. см помещают 0,5; 1,0; 2,5 и 5,0 куб. см градуировочного раствора трифлоксистробина (метаболита ЦГА 321113) с массовой концентрацией 10 мкг/куб. см (8.6.2), доводят объем раствора до метки соответствующей подвижной фазой, приготовленной по 8.4, тщательно перемешивают, получают растворы N 2 - 5 с массовой концентрацией трифлоксистробина (метаболита ЦГА 321113) 0,05; 0,1; 0,25 и 0,5 мкг/куб. см, соответственно.

Растворы готовят непосредственно перед использованием.

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (мВ) от массовой концентрации трифлоксистробина (метаболита ЦГА 321113) в растворе (мкг/куб. см), устанавливают методом абсолютной градуировки по 4 градуировочным растворам.

В инжектор хроматографа вводят по 20 куб. мм каждого градуировочного раствора и анализируют при условиях 7.2. Каждый раствор хроматографируют дважды. Расхождение между параллельными определениями не должно превышать предел повторяемости r.

По полученным данным строят градуировочную характеристику.

Контроль стабильности градуировки проводят не реже 1 раза в три месяца, а также при смене реактивов или изменении условий анализа.

Для контроля стабильности используют вновь приготовленные градуировочные растворы с массовой концентрацией исследуемого вещества в начале, середине и в конце диапазонов измерений, которые анализируют в точном соответствии с методикой.

Градуировочную характеристику считают стабильной, если для каждого контрольного образца выполняется условие (1):

Если условие стабильности не выполняется только для одного образца, то повторно анализируют этот образец для исключения результата, содержащего грубую ошибку.

Если градуировка нестабильна, выясняют причины нестабильности и повторяют контроль стабильности с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировки прибор градуируют заново.

Отбор проб производят в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов (N 2051-79 от 21.08.79) и правилами, определенными ГОСТ 25896-83 "Виноград свежий столовый" и ГОСТ 25892-83Е "Сок виноградный. ТУ". Пробы ягод хранят в стеклянной или полиэтиленовой таре в холодильнике не более 1 дня; для длительного хранения пробы замораживают и хранят в морозильной камере при температуре (-18) °C. Сок получают из ягод непосредственно перед проведением анализа. Перед анализом ягоды измельчают.

9.1.1. Ягоды винограда

Приготовление водного раствора ацетона с объемной долей 80%

В мерную колбу вместимостью 500 куб. см вносят 100 куб. см дистиллированной воды и доводят объем раствора до метки ацетоном.

Срок хранения 1 неделя.

Навеску измельченного растительного материала массой 20 г помещают в стакан гомогенизатора вместимостью 500 куб. см, приливают 100 куб. см водного раствора ацетона с объемной долей 80% и гомогенизируют 3 минуты при 10000 об./мин. Суспензию фильтруют под вакуумом на воронке Бюхнера через бумажный фильтр в колбу Бунзена вместимостью 250 куб. см. Осадок переносят в коническую колбу вместимостью 250 куб. см, приливают 70 куб. см водного раствора ацетона с объемной долей 80%, перемешивают и колбу помещают в ультразвуковую ванну на 5 минут. Суспензию фильтруют и остаток на фильтре промывают 50 куб. см водного раствора ацетона с объемной долей 80%. Экстракты и промывную жидкость переносят в химический стакан вместимостью 500 куб. см, перемешивают, измеряют объем раствора, 1/4 его часть (эквивалентную 5 г образца) переносят в круглодонную колбу вместимостью 100 куб. см и упаривают на роторном вакуумном испарителе при температуре 30 °C до водного остатка (7 - 10 куб. см). К водному остатку добавляют 20 куб. см деионизованной воды и раствор переносят в химический стакан вместимостью 100 куб. см. Далее проводят очистку экстракта по 9.2.

9.1.2. Виноградный сок

Навеску (10 г) свежевыжатого сока помещают в химический стакан вместимостью 100 куб. см, приливают 80 куб. см деионизованной воды, перемешивают, измеряют объем раствора, 1/2 его часть (эквивалентную 5 г образца) переносят в химический стакан вместимостью 100 куб. см. Дальнейшую очистку экстракта проводят по 9.2.

Приготовление раствора гидроксида натрия с молярной концентрацией 1 моль/куб. дм.

Растворяют (4 +/- 0,1) г гидроксида натрия в 50 - 70 куб. см дистиллированной воды, затем раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

Срок хранения раствора 1 неделя.

Приготовление раствора ортофосфорной кислоты с молярной концентрацией 5 моль/куб. дм.

Растворяют (16,4 +/- 0,1) г ортофосфорной кислоты в 50 - 70 куб. см дистиллированной воды, затем переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 куб. см и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

Срок хранения раствора 1 неделя.

9.2.1. Водную фракцию, полученную по 9.1.1 и 9.1.2 и помещенную в химический стакан, подщелачивают раствором гидроксида натрия с молярной концентрацией 1 моль/куб. дм до pH 6, контролируя кислотность раствора с помощью иономера. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 100 куб. см, приливают 30 куб. см гексана и смесь интенсивно встряхивают в течение 1 минуты. После разделения фаз органический слой фильтруют через слой безводного сульфата натрия в круглодонную колбу вместимостью 100 куб. см. Экстракцию водной фазы повторяют еще два раза, используя 30 и 20 куб. см гексана. Объединенную гексановую фракцию, содержащую трифлоксистробин, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре 30 °C.

9.2.2. Оставшуюся после экстракции гексаном водную фазу переносят в химический стакан и подкисляют раствором ортофосфорной кислоты с молярной концентрацией 5 моль/куб. дм до pH 2, контролируя кислотность раствора с помощью иономера. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 100 куб. см, приливают 30 куб. см дихлорметана и смесь интенсивно встряхивают в течение 1 минуты. После разделения фаз органический слой фильтруют через слой безводного сульфата натрия в круглодонную колбу вместимостью 100 куб. см. Экстракцию водной фазы повторяют еще два раза, используя 30 и 20 куб. см дихлорметана. Объединенную дихлорметановую фракцию, содержащую метаболит ЦГА 321113, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре 30 °C. Дальнейшую очистку экстрактов проводят по 9.3.

При анализе трифлоксистробина сухой остаток гексанового экстракта ягод или сока, полученный по 9.2.1, растворяют в 0,3 куб. см этилацетата, помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин., добавляют 2,7 куб. см гексана, перемешивают, вновь помещают в ультразвуковую ванну на 1 мин. Раствор наносят на колонку, подготовленную по 8.2 для анализа трифлоксистробина. Колбу обмывают 5 куб. см смеси гексан-этилацетат (9:1, по объему), которые также наносят на колонку. Промывают колонку 35 куб. см смеси гексан-этилацетат (9:1, по объему) со скоростью 1 - 2 капли в секунду, элюат отбрасывают. Трифлоксистробин элюируют с колонки 40 куб. см смеси гексан-этилацетат (8:2, по объему), собирая элюат непосредственно в круглодонную колбу вместимостью 100 куб. см. Раствор упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре 40 °C, сухой остаток растворяют в 2 куб. см смеси ацетонитрил-вода (75:25, по объему), помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин., и анализируют на содержание трифлоксистробина по 10.

При анализе метаболита ЦГА 321113 сухой остаток дихлорметанового экстракта ягод или сока, полученный по 9.2.2, растворяют в 2,7 куб. см этилацетата, помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин., добавляют 0,3 куб. см метанола, перемешивают, вновь помещают в ультразвуковую ванну на 1 мин. Раствор наносят на колонку, подготовленную по 8.2 для анализа метаболита ЦГА 321113. Колбу обмывают 5 куб. см смеси этилацетат-метанол (9:1, по объему), которые также наносят на колонку. Промывают колонку 30 куб. см смеси этилацетат-метанол (9:1, по объему) со скоростью 1 - 2 капли в секунду, элюат отбрасывают. Метаболит ЦГА 321113 элюируют с колонки 30 куб. см смеси этилацетат-метанол (7:3, по объему), собирая элюат непосредственно в круглодонную колбу вместимостью 100 куб. см. Раствор упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре 40 °C, сухой остаток растворяют в 2 куб. см смеси ацетонитрил-вода-ортофосфорная кислота (60:39,9:0,1, по объему), помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин., и анализируют на содержание метаболита ЦГА 321113 по 10.

Полнота извлечения компонентов при проведении всех операций подготовки пробы не менее 80%.

10.1. В инжектор хроматографа вводят 20 куб. мм очищенного экстракта анализируемой пробы (9.1 - 9.3), анализируют при условиях 7.2 и регистрируют хроматограмму. Каждый экстракт хроматографируют дважды.

10.2. Для каждого образца ягод и сока повторяют операции по (9.1 - 9.3), 10.1.

11.1. Для обработки результатов хроматографического анализа используют программу сбора и обработки хроматографической информации "МультиХром для Windows", версия 1.5х.

Альтернативная обработка результатов

При расчете содержания метаболита ЦГА 321113 в эквивалентах трифлоксистробина полученное значение X умножают на 1,04.

11.2. За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости (3):

Если условие (3) не выполняется, выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и повторяют выполнение измерений в соответствии с требованиями МВИ.

11.3. Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

При необходимости результаты определения трифлоксистробина и метаболита ЦГА 321113 суммируют и сравнивают с утвержденными гигиеническими нормативами.

В случае, если полученный результат измерений ниже нижней (выше верхней) границы диапазона измерений, то производят следующую запись в журнале:

Экстракты, при хроматографировании которых получают аналитический сигнал трифлоксистробина (метаболита ЦГА 321113), превышающий аналитический сигнал, получаемый при хроматографировании градуировочных растворов с массовой концентрацией 0,5 мкг/куб. см, разбавляют соответствующей подвижной фазой, но не более чем в 10 раз, и анализируют в соответствии с данной методикой. При расчете содержаний компонентов учитывают разбавление.

12.1. Проверку приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости проводят:

а) при возникновении спорных ситуаций между двумя лабораториями;

б) при проверке совместимости результатов измерений, полученных при сличительных испытаниях (при проведении аккредитации лабораторий и инспекционного контроля).

12.2. Для проведения проверки приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости каждая лаборатория использует пробы, оставленные на хранение.

Если критическая разность не превышена, то приемлемы оба результата измерений, проводимых двумя лабораториями, и в качестве окончательного результата используют их среднеарифметическое значение. Если критическая разность превышена, то выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 (5.3.3).

При разногласиях руководствуются ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 (5.3.4).

Контроль качества результатов измерений в лаборатории при реализации методики осуществляют по ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002, используя контроль стабильности среднеквадратического (стандартного) отклонения повторяемости по 6.2.2 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 и показателя правильности по 6.2.4 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Проверку стабильности осуществляют с применением контрольных карт Шухарта.

Периодичность контроля стабильности результатов выполнения измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.

Рекомендуется устанавливать контролируемый период так, чтобы количество результатов контрольных измерений было от 20 до 30.

При неудовлетворительных результатах контроля, например при превышении предела действия или регулярном превышении предела предупреждения, выясняют причины этих отклонений, в том числе проводят смену реактивов, проверяют работу оператора.

ГНУ ВНИИФ.