"РД 34.37.305.5-97. Определение содержания суммы кальция и магния в присутствии железа и меди комплексонометрическим методом с индикатором кислотным хром темно-синим"
(утв. РАО "ЕЭС России" 21.01.1997)

Составлен Открытым акционерным обществом "Фирма по наладке, совершенствованию технологии и эксплуатации электростанций и сетей ОРГРЭС".

Утвержден Департаментом науки и техники РАО "ЕЭС России" 21.01.97. Начальник А.П. Берсенев.

Методика регламентирует порядок определения содержания суммы кальция и магния комплексонометрическим методом с индикатором кислотным хром темно-синим при химических очистках теплоэнергетического оборудования.

Методика обеспечивает получение достоверных характеристик погрешности определения содержания суммы кальция и магния при принятой доверительной вероятности и способы их выражения.

Результаты определения содержания кальция и магния в промывочных растворах используют для контроля за качеством отмывки теплоэнергетического оборудования.

Объектом контроля являются промывочные растворы минеральных кислот, растворы композиций на основе комплексонов, растворы карбоновых кислот и смеси их с соляной кислотой, содержащие одновременно большое количество кальция, магния, железа и незначительное количество меди. Эти растворы применяются для химических очисток котлов среднего и высокого давления и при промывках промышленных котельных.

При определении содержания суммы кальция и магния следует применять средства измерений, вспомогательные устройства, посуду, растворы и реактивы, перечень которых приведен в табл. 1 - 3.

Метод основан на образовании прочных, растворимых в воде комплексов кальция и магния с трилоном Б при определенном значении pH среды в присутствии индикатора кислотного хром темно-синего.

Определению суммы кальция и магния мешают железо, медь и цинк. Железо удаляют в виде гидрооксидов, а затем в полученном фильтрате, связав медь и цинк сульфидом натрия, определяют сумму кальция и магния титрованием трилоном Б с индикатором кислотным хром темно-синим.

Метод позволяет определить содержание суммы кальция и магния в промывочных растворах в диапазоне концентраций от 0,2 до 15 г/куб. дм.

4.1. Предварительная обработка пробы

В коническую колбу вместимостью 250 куб. см отбирают пипеткой 1 - 5 куб. см отфильтрованной пробы, добавляют 1 - 5 куб. см концентрированной соляной кислоты (в зависимости от объема пробы), 0,1 - 0,2 г персульфата аммония и 50 куб. см горячей дистиллированной воды (температурой 70 - 80 °С). Пробу упаривают 15 - 20 мин. до объема 10 - 15 куб. см, не допуская упаривания ее досуха. Затем осторожно добавляют горячей дистиллированной воды до объема 20 - 30 куб. см. Раствор должен быть прозрачным. Наличие в пробе осадка свидетельствует о неполном разрушении органических веществ. В этом случае обработку следует повторить, добавив вновь соляную кислоту и персульфат аммония.

Обработку растворов композиций на основе комплексонов и при наличии в них органических соединений проводят путем добавления в пробу концентрированной азотной кислоты. На 1 - 5 куб. см пробы добавляют 3 - 15 куб. см азотной кислоты. Упаривание пробы проводят как указано выше.

4.2. Выполнение определения

Обработанную пробу разбавляют горячей дистиллированной водой до объема 20 - 30 куб. см, при непрерывном перемешивании добавляют по каплям концентрированный аммиак до выпадения железа в виде гидроокиси. Пробу кипятят около 1 мин. для коагуляции железа и быстро фильтруют через смоченный горячей дистиллированной водой фильтр (белая или красная лента) в коническую колбу вместимостью 250 куб. см, осадок на фильтре промывают два раза горячей дистиллированной водой, собирая промывные воды в ту же колбу. К фильтрату добавляют 1 куб. см раствора сульфида натрия 2%-ной концентрации, перемешивают, добавляют 5 куб. см аммиачного буферного раствора и 7 - 8 капель индикатора кислотного хром темно-синего и титруют раствором трилона Б 0,1 Н или 0,05 Н концентрации до изменения окраски от красной до сине-сиреневой.

4.3. Расчет содержания суммы кальция и магния

Содержание суммы кальция и магния в пересчете на Ca, г/куб. дм, вычисляют по формуле:

где:

а - объем раствора трилона Б, пошедшего на титрование, куб. см;

N - нормальность раствора трилона Б;

20 - грамм-эквивалент кальция;

V - объем анализируемой пробы, куб. см.

5.1. В нормативно-технической документации не установлены нормы погрешности определения содержания суммы кальция и магния в промывочных растворах.

Результаты согласно МИ 1317-86 представляют в следующей форме:

5.2. Результат определения содержания суммы кальция и магния с доверительной вероятностью P = 0,9 находится по табл. 4.

5.3. Пример определения содержания суммы кальция и магния:

провести анализ (см. п. 4);

рассчитать содержание суммы кальция и магния по формуле (1).

При а = 1,98 куб. см, N = 0,05, V = 10 куб. см:

Таким образом, результат определения содержания суммы кальция и магния находится в границах от 0,186 до 0,1982 г/куб. дм.