"РД 34.37.305.7-97. Раздельное определение содержания кальция и магния в присутствии железа и меди комплексонометрическим методом с индикатором кислотным хром темно-синим"
(утв. РАО "ЕЭС России" 21.01.1997)

Составлен Открытым акционерным обществом "Фирма по наладке, совершенствованию технологии и эксплуатации электростанций и сетей ОРГРЭС".

Утвержден Департаментом науки и техники РАО "ЕЭС России" 21.01.97. Начальник А.П. Берсенев.

Методика регламентирует порядок раздельного определения содержания кальция и магния из одной пробы комплексонометрическим методом с индикатором кислотным хром темно-синим в промывочных растворах при химических очистках теплоэнергетического оборудования.

Методика обеспечивает получение достоверных характеристик погрешности раздельного определения содержания кальция и магния при принятой доверительной вероятности и способы их выражения.

Результаты раздельного определения содержания кальция и магния в промывочных растворах используют для контроля за качеством отмывки теплоэнергетического оборудования.

Объектом контроля являются промывочные соляно-кислотные растворы, растворы карбоновых кислот и смеси их с соляной кислотой при минимальном содержании железа и меди, применяемые для химических очисток теплообменного оборудования и промышленных котельных.

При определении раздельного содержания кальция и магния следует применять средства измерений, вспомогательные устройства, посуду, растворы и реактивы, перечень которых приведен в табл. 1 - 3.

Метод основан на образовании прочных, растворимых в воде комплексов кальция и магния с трилоном Б при определенном значении pH среды в присутствии индикатора кислотного хром темно-синего.

Определению содержания кальция и магния мешают железо, медь и цинк, которые связывают в комплекс диэтилдитиокарбаминатом натрия (ДДК), а затем из одной пробы при разном значении pH среды определяют отдельно содержание кальция и магния титрованием трилоном Б с индикатором кислотным хром темно-синим.

Метод позволяет определить содержание кальция в промывочных растворах в диапазоне концентраций от 0,2 до 10 г/куб. дм и магния в диапазоне концентраций от 0,6 до 3 г/куб. дм.

4.1. Выполнение определения

В коническую колбу вместимостью 250 куб. см отбирают пипеткой 1 - 3 куб. см анализируемого раствора и добавляют к нему 0,3 - 1 г ДДК, который вводят по частям и перемешивают.

По мере введения ДДК выпадает мелкодисперсный осадок черно-коричневого цвета, и раствор темнеет, осадок постепенно укрупняется, и раствор становится прозрачным. Через 1 мин. добавляют 50 - 60 куб. см дистиллированной воды. Если осадок обильный и затемняет раствор настолько, что это будет мешать титрованию, то раствор фильтруют или отбирают пробу меньшего объема и повторяют обработку ДДК. В отфильтрованной пробе определяют значение pH по индикаторной бумаге. Если pH меньше 8, доводят его значение до 8 - 9 раствором 2 Н едкого натра. Затем вводят 5 куб. см 2 Н раствора едкого натра. После полного осаждения гидроокиси магния (около 5 мин.) вводят 6 - 8 капель индикатора кислотного хром темно-синего и титруют 0,1 Н или 0,05 Н раствором трилона Б до изменения красной окраски в фиолетово-голубую, фиксируя количество раствора трилона Б, пошедшего на титрование ионов кальция.

Оттитрованную пробу нейтрализуют раствором 2 Н соляной кислоты до значения pH = 8 - 9. После полного растворения гидроокиси магния добавляют 5 куб. см аммиачно-буферного раствора. Появление в пробе красной или розовой окраски свидетельствует о наличии магния, который оттитровывают 0,1 или 0,05 Н раствором трилона Б до изменения окраски в синевато-сиреневую, фиксируя количество раствора трилона Б.

4.2. Расчет содержания кальция и магния

Содержание кальция и магния (г/куб. дм) вычисляют по формулам:

где:

a и b - расход раствора трилона Б (титранта), пошедшего на титрование ионов кальция и магния, куб. см;

N - нормальность раствора трилона Б;

V - объем пробы, взятой для анализа, куб. см;

20 и 12,16 - грамм-эквиваленты кальция и магния.

5.3. В нормативно-технической документации не установлены нормы погрешности раздельного определения содержания кальция и магния в промывочных растворах.

Результаты согласно МИ 1317-86 представляют в следующей форме:

5.2. Результаты раздельного определения содержания кальция и магния с доверительной вероятностью Р = 0,9 находят по табл. 4.

5.3. Пример раздельного определения содержания кальция и магния:

провести анализ (см. п. 4);

рассчитать содержание кальция и магния по формулам (1), (2).

Таким образом, результат определения содержания кальция находится в границах от 1,94 до 1,96 г/куб. дм, магния - от 0,603 до 0,625 г/куб. дм.