"МУК 4.1.0.520-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций фенилацетоацетонитрила в воздухе рабочей зоны"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

М. м. 159,2.

Фенилацетоацетонитрил - кристаллическое вещество белого цвета. Хорошо растворим в органических растворителях, в т.ч. в спирте, хлороформе, диоксане. Нерастворим в воде. Температура плавления - 86 - 90 °C.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим и раздражающим действием.

ПДК в воздухе - 0,8 мг/м3.

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора электронного захвата.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения фенилацетоацетонитрила в хроматографируемом объеме пробы (2 мкл) - 0,002 мкг.

Нижний предел измерения фенилацетоацетонитрила в воздухе - 0,4 мг/м3 (при отборе 7,5 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций фенилацетоацетонитрила в воздухе - от 0,4 до 8 мг/м3.

Измерению не мешают пары органических растворителей, в т.ч. диоксана, четыреххлористого углерода, циклических углеводородов.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 40 мин.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией фенилацетоацетонитрила 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в диоксане в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией фенилацетоацетонитрила 20 мкг/мл готовят соответствующим растворением стандартного раствора N 1 диоксаном.

Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через аналитический стекловолокнистый фильтр. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 7,5 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в закрытых сосудах в течение недели.

Приготовление хроматографической колонки.

Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой - хроматон N-AW-DMCS с 5% Sp-2401. Колонку кондиционируют 18 ч при температуре 240 °C и скорости газа-носителя 30 мл/мин.

Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,001 до 0,02 мкг/мкл путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 2 диоксаном. Растворы устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.

Градуировочные растворы в количестве 2 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм2) от количества фенилацетоацетонитрила в хроматографируемой пробе (мкг). Для построения градуировочного графика проводят не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 3 мл диоксана и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 98%. 2 мкл полученного раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На полученной хроматограмме измеряют площадь пика.

Количественное определение в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию фенилацетоацетонитрила C в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

где а - содержание фенилацетоацетонитрила в хроматографируемом пробе пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - хроматографируемый объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).