"МУК 4.1.0.516-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Фотометрическое измерение концентрации сульфата аммония в воздухе рабочей зоны"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

М. м. 132,13.

Сульфат аммония - кристаллическое вещество белого цвета, растворимое в воде и водных растворах аммиака.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе рабочей зоны - 10 мг/м3.

Определение основано на измерении светопоглощения окрашенных растворов, образующихся в результате реакции сульфата аммония с реактивом Несслера при длине волны 450 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения сульфата аммония в анализируемом объеме пробы - 5 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 10 л воздуха) - 5 мг/м3.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 5,0 до 50 мг/м3. Определению мешают аммиак, аммонийные соли, сероводород, альдегиды.

Суммарная погрешность измерений не превышает +/- 17%.

Время проведения измерений, включая отбор проб, - 25 мин.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 500 мг/мл готовят следующим образом: 0,025 г сульфата аммония, высушенного при (100 +/- 2) °C растворяют в мерной колбе вместимостью 50 мл в дистиллированной воде, не содержащей аммиака и аммонийных солей. Раствор устойчив в течение 2 месяцев.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 50 мкг/мл сульфата аммония готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,01 н раствором серной кислоты.

Раствор свежеприготовленный.

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ВП-20. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха.

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Во все пробирки добавляют по 1 мл реактива Несслера и взбалтывают. Через 5 - 10 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете кюветах с толщиной слоя 5 - 10 мм при длине волны 450 нм по сравнению с контрольным раствором (стандарт N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, заливают 10 мл 0,01 н раствора серной кислоты. Через 3 - 4 мин фильтр отжимают стеклянной палочкой и удаляют. Степень десорбции вещества с фильтра - 97%. 1 мл раствора вносят в колориметрическую пробирку и доводят до 5 мл 0,01 н раствором серной кислоты. Далее пробы обрабатывают аналогично градуировочным растворам.

Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.

Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе (мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию вещества C в воздухе в (мг/м3) вычисляют по формуле:

где а - содержание сульфата аммония в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).