"МУК 4.1.0.517-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций терпинилацетата (8-ацетокси-п-мент-1-ен) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

М. м. 196,26.

Терпинилацетат - бесцветная жидкость. Температура кипения - 220 °C при 760 мм рт. ст. Показатель преломления - . Хорошо растворятся в ацетоне, этаноле, гексане. В воде нерастворим.

В воздухе находится в виде паров.

Терпинилацетат обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 10 мг/м3.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на полисорб-1.

Нижний предел измерения содержания терпинилацетата в хроматографируемом объеме раствора - 0,3 мкг.

Нижний предел измерения терпинилацетата в воздухе - 5 мг/м3 (при отборе 12 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций терпинилацетата в воздухе - от 5 до 50 мг/м3.

Измерению не мешают: терпинеол, , , дипентен, фенилацетальдегид.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Стандартный раствор N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 - 7 мл ацетона, взвешивают, добавляют 1 - 2 капли терпинилацетата, снова взвешивают. Объем в мерной колбе доводят до метки ацетоном, рассчитывают концентрацию вещества в мг/мл.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 1 мг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора N 1.

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через поглотительную трубку, заполненную полисорбом-1. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 12 л воздуха. Срок хранения отобранных проб не более 20 часов.

Насадку для хроматографической колонки готовят из расчета 10% апиезона М от массы твердого носителя. Взвешивают в конической колбе 1 г апиезона М, прибавляют 80 мл гексана и тщательно перемешивают. В фарфоровой чашке взвешивают 10 г твердого носителя, заливают раствором неподвижной фазы и выдерживают 1 час. Удаление растворителя проводят на водяной бане при температуре 50 °C при перемешивании массы, а затем в сушильном шкафу при температуре 100 °C в течение 2 часов.

Чистую хроматографическую колонку заполняют приготовленной насадкой с помощью вакуума и кондиционируют, не подсоединяя к детектору, при температуре 220 °C при скорости газа-носителя 40 - 50 мл/мин в течение 6 - 8 часов.

Прибор готовят к работе согласно инструкции.

Полисорб промывают этиловым спиртом и ацетоном (15 мл на 1 г), сушат в сушильном шкафу при температуре 100 °C в течение 5 ч, после чего хранят в эксикаторе.

Поглотительные стеклянные трубки промывают ацетоном, сушат в сушильном шкафу при температуре 100 °C в течение 1 часа. После охлаждения трубки заполняют полисорбом. Для заполнения трубки необходимо 0,1 г полисорба. Концы трубок закрывают тампонами из стекловолокна, предварительно промытого ацетоном, и заглушками. Заполненные полисорбом трубки хранят в герметично закрытой колбе.

Градуировочные растворы терпинилацетата в ацетоне с концентрацией от 60 до 600 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2.

Градуировочные растворы устойчивы в течение 5 часов.

5 мкл градуировочного раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану, проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации и строят градуировочный график, выражающий зависимость площади (мм2) пика от количества (мкг) компонента в хроматографируемом объеме.

Построение градуировочного графика проводят не менее чем по 6 точкам.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Полисорб, а также тампоны из стекловолокна из поглотительной трубки помещают во флакон вместимостью 4 - 10 мл, приливают пипеткой точно 1 мл ацетона, закрывают флакон резиновой пробкой и оставляют на 15 мин.

Степень десорбции терпинилацетата ацетоном составляет не менее 95%. Для анализа отбирают 5 мкл экстракта и вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество терпинилацетата в хроматографируемой пробе (мкг). Проводят 3 параллельных определения.

Концентрацию терпинилацетата C в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

где а - количество компонента, найденное в хроматографируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, вводимой в хроматограф, мл;

в - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).