"МУК 4.1.0.507-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций натриевой соли малеиновой кислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

М. м. 160.

- натриевая соль малеиновой кислоты - кристаллическое вещество белого цвета.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает слабым раздражающим действием.

ПДК в воздухе - 3 мг/м3.

Определение основано на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации вещества в хроматографируемом растворе - 10 мкг/мл.

Нижний предел измерения в воздухе - 1,5 мг/м3 (при отборе 40 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 1,5 до 15 мг/м3.

Измерению не мешают бензол, фурфурол, фумаровая кислота.

Суммарная погрешность не превышает +/- 14,2%.

Время выполнения измерений, включая отбор проб, - 40 мин.

Стандартный раствор натриевой соли малеиновой кислоты с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 г вещества в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Раствор устойчив в течение 7 дней.

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель.

Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 40 л воздуха. Пробы сохраняются в течение 10 дней в закрытых бюксах.

Градуировочные растворы с концентрацией вещества от 10 до 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора водой. Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого в хроматограф вводят 10 мкл градуировочных растворов. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика (мм) от концентрации компонента (мкг/мл). Построение градуировочной кривой необходимо проводить по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и промывают 6 мл воды. Через 5 мин раствор сливают, отжимая фильтр. Степень десорбции вещества с фильтра - 98%. 10 мкл раствора вводят в хроматограф с помощью микрошприца, записывают хроматограмму, измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят концентрацию определяемого вещества.

Концентрацию вещества C в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

где а - концентрация вещества в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).