"Изменение N 3 ГОСТ 19014.3-73 "Кремний кристаллический. Метод определения кальция"
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2091)

Наименование стандарта. Заменить слово: "Метод" на "Методы"; "Method" на "Methods".

Вводную часть изложить в новой редакции: "Настоящий стандарт устанавливает титриметрический и атомно-абсорбционный методы определения кальция (при массовой доле кальция от 0,30 до 1,60%) в кристаллическом кремнии".

Стандарт дополнить разделом - 1а:

Сущность метода основана на комплексонометрическом титровании кальция. Мешающие компоненты (железо, титан и т.д.) маскируются триэтаноламином и винной кислотой или отделяются гексаметилентетраамином".

Раздел 2. Третий абзац. Заменить значение: 25% на 0,25%;

четвертый абзац. Заменить слова: "по ГОСТ 5962-67" на "технический по ГОСТ 18300-87"; "0,05 М раствор" на "раствор с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3" (3 раза);

дополнить абзацами:

"Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Гексаметилентетраамин (уротропин) технический по ГОСТ 1381-73, раствор с массовыми долями 25 и 0,5%".

Раздел 3 после слов "индигокармина и" дополнить словом: "раствор"; исключить слова: "индикатора I или II";

третий абзац после слов "индикаторов" дополнить значениями: "I или II";

дополнить абзацем: "Отделение гидроксидов железа, титана и алюминия допускается проводить следующим образом: из мерной колбы вместимостью 250 см3 отбирают 100 см3 раствора в стакан вместимостью 400 см3. Затем приливают 5 - 6 капель азотной кислоты и нагревают до кипения. Раствор нейтрализуют аммиаком до начала выпадения осадка гидроксидов. Осадок растворяют соляной кислотой, разбавленной 1:1, приливаемой по каплям. К раствору добавляют 0,5 г хлористого аммония, приливают 10 см3 раствора уротропина с массовой долей 25%, нагревают в течение 20 мин для коагуляции осадка и фильтруют в коническую колбу вместимостью 500 см3 через фильтр "белая лента". Осадок промывают 5 - 6 раз теплым раствором уротропина с массовой долей 0,5%, смывая этим раствором стенки стакана. К фильтрату добавляют 3 - 4 капли раствора индигокармина и далее определение кальция проводят, как указано в п. 3.1".

Раздел 4. Наименование изложить в новой редакции: "4. Обработка результатов".

Пункт 4.1. Экспликация. Заменить слова: "количество" на "объем раствора"; "0,05 М раствора" на "раствора с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3" (2 раза); "объем исходного" на "общий объем"; "титр" на "массовая концентрация"; "аликвотная часть" на "объем аликвотной части"; "навеска" на "масса навески".

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: "4.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице.

Метод применяют при разногласиях в оценке качества кремния кристаллического".

Стандарт дополнить разделами - 5 - 8:

Сущность метода состоит в измерении атомной абсорбции кальция при длине волны 422,7 нм в пламени закись азота-ацетилен.

Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями типа "Перкин-Эльмер", "Сатурн" или аналогичный.

Лампа с полым катодом для кальция.

Ацетилен в баллонах технический по ГОСТ 5457-75.

Закись азота в баллонах медицинская.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76, обезвоженный при 400 °С.

Смесь для сплавления: смешивают натрий углекислый и натрий тетраборнокислый в соотношении 6:1 (по массе).

Стандартный раствор кальция: 1,2500 г углекислого кальция, предварительно высушенного при температуре 105 °С и охлажденного в эксикаторе, помещают в стакан вместимостью 400 см3, смачивают водой, добавляют 30 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 80 - 100 см3 воды. После растворения навески раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,001 г кальция.

Раствор-фон: 160 г смеси для сплавления помещают в стакан вместимостью 1000 см3, смачивают водой и осторожно, небольшими порциями, приливают 700 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. После растворения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

7.1. Для проведения анализа используют раствор, приготовленный, как указано в п. 7.1 ГОСТ 19014.1-73, и разбавляют его в 10 раз.

Измеряют значение атомной абсорбции в растворах пробы, растворе контрольного опыта и в растворах для построения градуировочного графика при длине волны 422,7 нм в пламени закись азота-ацетилен. Массу кальция в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику, который строят при каждой съемке.

Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

7.2. Построение градуировочного графика

В шесть мерных колб вместимостью 250 см3 приливают по 50 см3 раствора-фона. Затем вводят 0; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 см3 стандартного раствора, что соответствует 0; 0,0002; 0,0005; 0,001; 0,002; 0,003 г кальция.

Растворы доливают водой до метки, перемешивают и измеряют абсорбцию растворов, как указано в п. 7.1.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массам кальция строят градуировочный график.

8.1. Массовую долю кальция () в процентах вычисляют по формуле

где - масса кальция в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

- масса кальция в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г;

10 - величина, учитывающая разбавление раствора;

m -масса навески пробы, г.

8.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице."