"Изменение N 1 ГОСТ 26927-86 "Сырье и продукты пищевые. Методы определения ртути"
(утв. и введено в действие Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)

Пункт 2.2. Заменить ссылки: ГОСТ 11125-78 на ГОСТ 11125-84, ГОСТ 18300-72 на ГОСТ 18300-87, ГОСТ 24104-80 на ГОСТ 24104-88;

двадцать четвертый, двадцать шестой - двадцать восьмой, тридцать второй - тридцать четвертый абзацы после слова "раствор" дополнить словом: "концентрации";

двадцать шестой абзац после слова "калия" дополнить словом: "концентрации".

Пункты 2.3.2, 2.3.3 после слов "раствором иода" дополнить словом: "концентрации".

Пункт 2.3.4 после слов "сернокислой меди" и "сернокислого натрия" дополнить словом: "концентрации" (2 раза).

Пункт 2.4. Второй абзац. Заменить слова: "10 г/дм³ раствора сернокислого натрия" на "раствора сернокислого натрия концентрации 10 г/дм³" (2 раза);

третий абзац. Заменить слова; "3,5 г/дм³ раствора иода" на "раствором иода концентрации 3,5 г/дм³";

таблица 2. Головка. Заменить слова: "Объем 3,5 г/дм³ раствора иода для растворения ртути, см³" на "Объем раствора иода концентрации 3,5 г/дм³ для растворения ртути, см³".

Пункт 2.4.1. Таблица 3. Головка. Заменить слова: "Количество 2,5 г/дм³ раствора иода, см³" на "Объем раствора иода концентрации 2,5 г/дм³, см³".

Пункт 2.4.2. Первый абзац. Заменить слова: "раствором иода в количестве 2,5 г/дм³" на "раствором иода концентрации 2,5 г/дм³ в соответствии с табл. 3".

Пункт 2.5.1. Экспликацию после слов "объем раствора иода" дополнить словом: "концентрации".

Пункт 3.2. Заменить ссылки: ГОСТ 11125-78 на ГОСТ 11125-84, ГОСТ 24104-80 на ГОСТ 24104-88, ГОСТ 36-78 на ТУ 6-09-53-84-88;

двенадцатый - четырнадцатый, девятнадцатый абзацы после слова "раствор" дополнить словом: "концентрации";

пятнадцатый абзац после слова "раствор" дополнить словами: "концентрации c(HNO₃) =";

шестнадцатый абзац после слова "раствор" дополнить словами: "концентрации c(1/2H₂SO₄) =";

семнадцатый абзац после слова "раствор" дополнить словами: "концентрации c(HCl) =".

Пункт 3.3.2. Первый абзац после слов "раствором соляной кислоты" дополнить словами: "концентрации c(HCl) =";

второй абзац после слов "раствор соляной кислоты концентрации" дополнить словами: "c(HCl) =".

Пункт 3.3.3 после слов "соляной кислоты" дополнить словами: "концентрации c(HCl) =".

Стандарт дополнить разделом - 4:

"4. Атомно-абсорбционный метод определения ртути в поваренной соли

4.1. Метод основан на экстракционном концентрировании ртути раствором дитизона в четыреххлористом углероде, восстановлении ртути в органической фазе после гомогенизации этиловым спиртом и последующем определении ее абсорбцией "холодных паров".

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Анализатор ртути любого типа, обеспечивающий определение методом "холодных паров" с чувствительностью не менее 0,1 мкг/дм³.

Весы лабораторные общего назначения 3-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г с допускаемой погрешностью взвешивания +/- 0,01 г.

Воронки В-75-11 по ГОСТ 25336-82.

Воронки ВД-2-250 ХС и ВД-2-500 ХС по ГОСТ 25336-82.

Колбы мерные 2-100-2, 1-500-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.

Бюретки стеклянные по ГОСТ 20292-74 вместимостью 1 см³.

Пипетки стеклянные 4-2-5 или 5-2-5; 4-2-10 или 5-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Стаканы В-1-150 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Фильтры обеззоленные диаметром 7 см, синяя лента.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Дитизон по ГОСТ 10165-79, раствор в четыреххлористом углероде массовой концентрации 0,02 г/дм³.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, х.ч., дважды перекристаллизованный концентрации 400 г/дм³.

Кислота азотная по ГОСТ 4481-77, х.ч., плотностью 1,4 г/см³, очищенная перегонкой, и раствор концентрации 200 г/дм³.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч.д.а., раствор концентрации c(NaOH) = 3 моль/дм³.

Натрий хлористый для спектрального анализа, х.ч., дважды перекристаллизованный.

Ртуть. Раствор 1, содержащий 100 мг ртути в 1 дм³ раствора; готовят следующим образом: 5 см³ ГСО ртути N 3497 отбирают в мерную колбу вместимостью 50 см³ и доводят объем раствора до метки раствором для разбавления раствора ртути, приготовленным по п. 4.3.2. Раствор устойчив в течение 3 мес при хранении в холодильнике.

Ртуть. Раствор 2, содержащий 1 мкг ртути в 1 см³ раствора; готовят путем отбора 5 см³ раствора 1 в мерную колбу вместимостью 500 см³ и доведения объема до метки раствором для разбавления раствора ртути. Раствор устойчив в течение 10 - 12 ч.

Ртуть. Раствор 3, содержащий 0,1 мкг ртути в 1 см³ раствора; готовят путем отбора 10 см³ раствора 2 в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доведения объема до метки раствором для разбавления раствора ртути. Раствор устойчив в течение 5 - 6 ч при хранении в темном месте.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87, очищенный перегонкой в кварцевом или стеклянном приборе при температуре 78,3 °C.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74, очищенный перегонкой в кварцевом или стеклянном приборе при температуре 81 °C.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в стандарте.

4.3. Подготовка к испытанию

4.3.1. Приготовление раствора дитизона

Для приготовления очищенного раствора дитизона 0,042 г реактива растворяют в 100 см³ четыреххлористого углерода в делительной воронке вместимостью 500 см³ и далее анализ проводят по ГОСТ 4517-87. Раствор устойчив в течение 6 - 8 ч.

4.3.2. Приготовление раствора для разбавления раствора ртути

В мерную колбу вместимостью 1 дм³ помещают 50 см³ раствора азотной кислоты плотностью 1,4 г/см³, 5 см³ раствора двухромовокислого калия и доводят объем до метки бидистиллированной водой. Раствор используют свежеприготовленным.

4.3.3. Приготовление растворов сравнения и построение градуировочного графика

В четырех делительных воронках вместимостью по 500 см³ каждая растворяют по 8,50 г хлористого натрия в бидистиллированной воде и доводят объем до 400 см³. Приливают по 0,5 см³ раствора азотной кислоты плотностью 1,4 г/см³ и раствор 2 или 3, количество которых указано в табл. 4, по 3 см³ раствора дитизона и встряхивают 6 мин.

После отстаивания отделяют органический слой и продолжают экстракцию до прекращения изменения цвета, приливая к водной фазе по 2 см³ раствора дитизона. Дитизоновые экстракты собирают в делительной воронке вместимостью 250 см³.

В делительные воронки приливают по 5 см³ этилового спирта и после трех-четырех встряхиваний содержимое переносят в реактор прибора. Величину абсорбции определяют по резонансной линии 253,7 нм. Между измерениями необходимо промывать реактор 30 см³ этилового спирта.

Параллельно проводят контрольный опыт для определения количества ртути, вносимой с используемыми реактивами.

По полученным значениям абсорбции растворов сравнения после вычитания значения абсорбции контрольного раствора строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу ртути в растворах сравнения в микрограммах, а по оси ординат - соответствующее им значение оптической плотности, откорректированное с учетом контрольного опыта.

При использовании прибора, позволяющего получать результаты в единицах концентрации, работают в соответствии с инструкцией к прибору.

4.4. Проведение испытания

При анализе садочной, самосадочной и каменной соли навеску массой 8,50 г растворяют примерно в 100 см³ бидистиллированной воды в конической колбе вместимостью 250 см³ с пришлифованным обратным холодильником, приливают 5 см³ азотной кислоты плотностью 1,4 г/см³ и нагревают раствор до кипения в течение 1 ч. После охлаждения до комнатной температуры фильтруют в делительную воронку вместимостью 500 см³, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия концентрации c(NaOH) = 3 моль/дм³ до pH 1 - 2 (контроль по универсальной лакмусовой бумажке), разбавляют полученный раствор бидистиллированной водой до 400 см³. Далее поступают, как указано в п. 4.3.3.

При анализе вакуум-выварочной и чренной соли навеску продукта массой 8,50 г растворяют в 100 см³ бидистиллированной воды в стакане вместимостью 250 см³, приливают 0,5 см³ азотной кислоты плотностью 1,4 г/см³ и фильтруют полученный раствор в делительную воронку вместимостью 500 см³ через фильтр, предварительно промытый раствором азотной кислоты концентрации 200 г/дм³ и бидистиллированной водой. Стакан и фильтр смывают бидистиллированной водой и доводят объем до 400 см³. Далее поступают, как указано в п. 4.3.3.

4.5. Обработка результатов

Массовую долю ртути (X₂) в млн^-1 (мг/кг) вычисляют по формуле

где m - масса навески соли в пересчете на сухое вещество, г;

m₂ - масса ртути в пробе, определенная по градуировочному графику, мкг;

m₁ - масса ртути в контрольной пробе, мкг.

Вычисления проводят до третьего десятичного знака.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности P = 0,95 не должны превышать 30% по отношению к среднему арифметическому значению. Окончательный результат округляют до второго десятичного знака.

Минимальная масса ртути, определенная данным методом, составляет 0,020 мкг в исследуемом объеме пробы массой 8,5 г 2,35·10^-3 млн^-1 (мг/кг).

Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненными в двух различных лабораториях, не должно превышать 60% по отношению к среднему арифметическому значению при доверительной вероятности P = 0,95".