"Изменение N 1 ГОСТ 18289-78 "Реактивы. Натрий вольфрамовокислый 2-водный. Технические условия"
(утв. и введено в действие Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 N 1324)

Наименование стандарта. Заменить слова: "Specification" на "Specifications";

Под наименованием стандарта проставить код: ОКП 26 2112 0230 07.

По всему тексту стандарта заменить единицы: мл на см³, л на дм³.

Вводная часть. Исключить слова: "реактив"; "Установленные настоящим стандартом показатели технического уровня предусмотрены для первой категории качества".

Пункт 1.2. Таблица 1. Головку дополнить кодами ОКП: графа "Чистый для анализа (ч.д.а.)" - ОКП 26 2112 0232 05; графа "Чистый (ч)" - ОКП 26 2112 0231 06;

графа "Наименование показателя". Показатели 3, 10 изложить в новой редакции: "3. Массовая доля общего азота (N), %, не более"; "10. pH раствора препарата с массовой долей 5%";

графа "Норма". Заменить значения: 99,0 на 99; 98,0 на 98.

Пункт 2.1 после слова "токсичен" дополнить словами: "раздражает кожу, верхние дыхательные пути, вызывает нарушения со стороны желудочно-кишечного тракта".

Пункт 2.3. Исключить слово: - "механической".

Раздел 3 дополнить пунктом - 3.2. "3.2. Массовые доли общего азота, сульфатов, железа, молибдена, мышьяка и тяжелых металлов определяют периодически в каждой 10-й партии".

Раздел 4 дополнить пунктом - 4.1а (перед п. 4.1):

"4.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг и ценой деления 10 мг (или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1 мг).

Допускается применение импортной аппаратуры и лабораторной посуды с техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже отечественных".

Пункт 4.2.1. Наименование изложить в новой редакции и дополнить абзацами (перед первым):

"4.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 1/2/-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1/3/-50 по ГОСТ 1770-74";

второй абзац. Заменить слова: "0,1 н. раствор" на "раствор концентрации c (HCl) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83";

четвертый абзац. Заменить слова: "по ГОСТ 5853-51, 0,1%-ный спиртовой раствор" на "спиртовой раствор с массовой долей 0,1%";

пятый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 18300-72 на ГОСТ 18300-87;

последний абзац изложить в новой редакции: "Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77".

Пункт 4.2.2. Первый абзац до слов "растворяют в 50 мл воды" изложить в новой редакции: "Около 0,5000 г тщательно растертого препарата помещают в коническую колбу".

Пункт 4.2.3. Формула. Экспликация. Заменить слова: "точно 0,1 н. раствора соляной кислоты" на "раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм³" (2 раза);

последний абзац после слов "параллельных определений" изложить в новой редакции: "абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%";

дополнить абзацем: "Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,5% при доверительной вероятности P = 0,95".

Пункт 4.3.1. Второй абзац. Заменить слова: "25%-ный раствор" на "раствор с массовой долей 25%;" готовят по ГОСТ 4517-87";

третий абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 9775-69 на ГОСТ 25336-82;

дополнить абзацами: "Стакан В(Н)-1-400 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1/3/-250 или 1-500 по ГОСТ 1770-74".

Пункт 4.3.2. Первый абзац изложить в новой редакции: "20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 200 см³ воды. Раствор нагревают на водяной бане до полного просветления и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака)";

дополнить абзацами: "За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,004%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 40% для препарата квалификации "чистый для анализа" и +/- 20% для препарата квалификации "чистый" при доверительной вероятности P = 0,95".

Пункт 4.4. Наименование и первый абзац изложить в новой редакции: "4.4. определение массовой доли общего азота

Определение проводят по ГОСТ 10671.4-74. При этом 1,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³ (ГОСТ 1770-74), растворяют в воде и доводят объем раствора водой до метки";

второй абзац до слов "прибавляют воду" изложить в новой редакции: "20 см³ полученного раствора (соответствуют 0,20 г препарата) для препарата квалификации "чистый для анализа" или 10 см³ полученного раствора (соответствуют 0,10 г препарата) для препарата квалификации "чистый" помещают пипеткой в круглодонную колбу (К-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82)";

четвертый абзац. Заменить значение: 0,01 мг на 0,02 мг;

последний абзац после слов "массовой доли" дополнить словом: "общего".

Пункт 4.5. Первый абзац изложить в новой редакции: "Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 4,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³ (с меткой на 100 см³) и растворяют в 40 см³ воды. Затем прибавляют 25 см³ концентрированной соляной кислоты (ГОСТ 3118-77, х.ч.), 5 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25% (готовят по ГОСТ 4517-87) и нагревают на водяной бане в течение 15 - 20 мин. Содержимое колбы охлаждают, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают, дают осадку отстояться и фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", тщательно промытый горячей водой (не добиваясь абсолютной прозрачности фильтрата). Первые 10 см³ фильтрата отбрасывают";

второй абзац до слов "тщательно промытый" изложить в новой редакции: "10 см³ фильтрата (соответствуют 0,40 г препарата) помещают пипеткой в выпарительную чашку (ГОСТ 9147-80) и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 1 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 10% и 25 см³ воды, фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента"; дополнить словами: "не прибавляя раствор соляной кислоты".

Пункт 4.6. Первый абзац. Заменить слова: "при этом 0,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г" на "При этом 0,50 г препарата"; 1%-ным раствором азотной кислоты беззольный фильтр" на "раствором азотной кислоты с массовой долей 1% обеззоленный фильтр "синяя лента";

второй абзац дополнить словами: "в объеме 25 см³".

Пункт 4.7. Первый абзац до слов "вместимостью 50 мл" изложить в новой редакции: "Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 1,00 г препарата помещают в мерную колбу"; заменить значение: 15 мл на 20 см³.

Пункт 4.8.1.1. Наименование изложить в новой редакции и дополнить абзацами (перед первым):

"4.8.1.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба Кн-2-50-18 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетки 4(5)-2-1(2), 6(7)-2-5(10), 6(7)-2-25 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770-74";

третий абзац. Заменить слова: "30%-ный раствор" на "раствор с массовой долей 30%";

четвертый абзац изложить в новой редакции: "Раствор массовой концентрации молибдена (Mo) 1 мг/см³; готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации молибдена (Mo) 0,01 мг/см^3";

последний абзац. Заменить слова: "10%-ный раствор, профильтрованный через беззольный фильтр" на "раствор с массовой долей 10%, профильтрованный через обеззоленный фильтр "синяя лента".

Пункт 4.8.1.2. Первый абзац до слов "прибавляют 5 мл воды" изложить в новой редакции: "0,50 г препарата помещают в коническую колбу"; исключить слово: "кипящей".

Пункт 4.8.2.1 дополнить абзацем (после седьмого): "Ступка и пестик из органического стекла";

восьмой абзац изложить в новой редакции: "Молибден (VI) оксид для спектрального анализа по ТУ 6-09-01-269-85 или молибден (VI) оксид по ТУ 6-09-4471-77";

четырнадцатый - семнадцатый абзацы изложить в новой редакции: "Метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664-83.

Натрий сульфит 7-водный (натрий сернистокислый), ч.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79";

двадцатый абзац. Заменить слово: "сернистокислого" на "сульфита";

двадцать первый абзац. Исключить слово: "безводного";

двадцать второй абзац перед словами "серноватистокислого натрия" дополнить словом: "5-водного";

дополнить абзацами: "Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.

Допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками".

Пункт 4.8.2.2. Третий абзац. Заменить слово: "окиси" на "оксида";

четвертый абзац. Заменить слово: "количества" на "массы".

Пункт 4.8.2.3 после слов "в течение 10 с" дополнить словами: "Все приспособления предварительно тщательно протирают ватным тампоном, смоченным в этиловом спирте".

Пункт 4.8.2.4. Предпоследний абзац изложить в новой редакции: "За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 25%".

Пункт 4.9. Первый абзац изложить в новой редакции: "Определение проводят по ГОСТ 10485-75. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³ (ГОСТ 25336-82) и растворяют в 100 см³ воды";

второй абзац после слова "помещают" дополнить словом: "пипеткой"; заменить слова: "по способу 2" на "визуальным методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде";

третий абзац. Заменить слово и обозначение: "бумажки" на "бумаги" (2 раза), A на As (2 раза).

Пункт 4.10. Первый абзац до слова "помещают" изложить в новой редакции: "Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 1,00 г препарата".

Пункт 4.11 изложить в новой редакции:

"4.11. Определение pH раствора препарата с массовой долей 5%

5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³ (ГОСТ 25336-82), прибавляют цилиндром (ГОСТ 1770-74) 95 см³ дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517-87), тщательно перемешивают и измеряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с пределом допускаемой основной погрешности +/- 0,05 pH.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1 pH.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,1 pH при доверительной вероятности P = 0,95".

Пункт 5.1. Второй - четвертый абзацы изложить в новой редакции:

"Вид и тип тары: 2-1, 2-4, 11-6.

Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.

Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192-77 с нанесением знаков опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 9, подкласс 9.1 и классификационный шифр: 9153)".

Пункты 6.1, 6.2 изложить в новой редакции:

"6.1. Изготовитель гарантирует соответствие 2-водного вольфрамовокислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2. Гарантийный срок хранения препарата - один год со дня изготовления".